有機氯農藥曾被廣泛應用于農業殺蟲和疾病預防控制上，但是，由于其具有不易分解、高殘留、化學性質穩定的特點，因此，對環境造成了一定的影響。本文結合具體的實驗，對氣相色譜法測定土壤中有機氯農藥殘留進行了探討，希望能給相關人員提供一定的幫助。
1 實驗部分。
1.1 實驗儀器和試劑。
實驗儀器：氣質聯用儀、Agilent 氣相色譜儀 7890A-Agilent質譜 5975C、BUCHIE916 加速溶劑萃取儀、40 mL 萃取池、BUCHIR-215 旋轉蒸發儀。
實驗試劑：TEDIA 公司的農殘級正己烷、丙酮、二氯甲烷，有機氯混合標準溶液（含硫丹 I、4,4'-DDE、七氯、氯甲橋萘、狄氏劑、異狄氏劑、α-BHC、β-BHC、γ-BHC、環氧七氯、δ-BHC、硫丹 II、4,4'-DDD、硫酸硫丹、4,4'-DDT），內標為 supelco 公司的 SVOC-InternalStandards（2 000 μg/mL），無水硫酸鈉（分析純，在 400 ℃的溫度下烘烤 4 h 后冷卻備用），弗羅里硅土。
1.2 實驗條件。
1.2.1 色譜條件。
進樣口 280 ℃，檢測器溫度 280 ℃，HP-5 毛細柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）；升溫 60 ℃后停留 2 min,以 30 ℃/min升溫到 210 ℃；以 10 ℃/min 升溫到 290 ℃，停留 9 min;載氣為 He 氣，柱流速為 1 mL/min;不分流。
1.2.2 質譜條件。
離子源溫度 230 ℃，四極桿溫度 150 ℃，EI 電壓 70 eV,電子倍增管電壓 1 306 V;溶劑延遲 5 min,選用離子選擇模式（SIM），調諧采用 DFTPP 調諧。
1.2.3 加速溶劑萃取條件。
萃取溫度100 ℃，壓力100 bar,加熱1 min,靜態保持5 min,使用二氯甲烷-丙酮混合溶劑（1∶1），循環 2 次。
1.3 實驗步驟。
在萃取池底部加入一片纖維素濾膜，依次添加 2 g 弗羅里硅土、20 g 與硅藻土充分混勻的土壤樣品、回收率指示物、2 g石英砂，然后將纖維素濾膜置于萃取池頂端；打開加速溶劑萃取儀萃取，完成后，將萃取液經無水硫酸鈉過濾脫水后，再經旋轉蒸發儀濃縮至 1 mL,取 200 μL,加入 10 μL 內標，待 GC-MS分析。
2 結果和討論。
2.1 色譜分離效果。
選用 HP-5MS 色譜柱，在上述色譜條件下，分離效果良好，有機氯標準色譜峰見圖 1.
2.2 提取條件的選擇。
比較了常見的土壤萃取溶劑，包括正己烷、丙酮、丙酮/二氯甲烷（1∶1）、丙酮/正己烷（1∶1）的萃取效果。結果表明，丙酮/二氯甲烷或丙酮/正己烷的萃取效果比正己烷或丙酮等單一溶劑的萃取效果好。
由于加速溶劑萃取在高溫下進行，因此，熱降解是一個值得關注的問題。DDT 在高溫下會裂解為 DDD 和 DDE.分別在溫度為 60 ℃、80 ℃和 100 ℃的條件下萃取土壤中的有機氯，結果均未發現 DDT 降解為 DDD 和 DDE.在 100 ℃的溫度下，有機氯可以提取完全，因此，將萃取溫度選為 100 ℃。
2.3 凈化方法的選擇。
由于土壤中的基質復雜，土壤萃取液中往往會有色素等干擾物被一起萃取出來。這些萃取物可能會干擾分析，或沉積在進樣口和柱頭，導致儀器分析性能下降。通常，通過凝膠色譜（GPC）或層析柱凈化。其中，GPC 凈化成本過高，難以推廣；而層析柱凈化步驟煩瑣，處理時間長。為簡化凈化步驟，在向萃取池中加樣品前，先加入 2 g 弗羅里硅土，其結果證實有機氯的回收率未受影響，而土壤中的干擾物有所減少，從而達到了在萃取過程中同步完成凈化的目的。
2.4 質譜條件的選擇。
檢測土壤中的有機氯通常使用電子捕獲檢測器（ECD），質譜檢測器的靈敏度低于 ECD 檢測器，但是質譜檢測器的定性能力遠強于 ECD 檢測器。為了保留質譜檢測器的定性優勢，同時得到接近于ECD檢測器的靈敏度，采用了離子選擇模式（SIM）。
檢測結果如表 1 所示。
2.5 方法的檢出限、回收率和精密度。
用空白土壤樣品進行加標（10 μg/kg）實驗，重復 6 次，以測定結果的相對標準偏差的 3 倍作為方法檢出限，并同步計算回收率和精密度，結果如表 2 所示。
由表 2 可知，15 種有機氯的方法檢出限為 0.9~1.9 μg/kg,回收率為 74.3%~87.9%,精密度為 1.0%~3.6%.
3 結束語。
綜上所述，如果土壤中存在有機氯農藥殘留，將會對土壤土質造成一定的破壞。因此，我們需要采用氣相色譜法對土壤進行測定，以檢查土壤有機氯農藥的殘留量，從而為土壤凈化提供幫助，大大降低凈化難度。
參考文獻。
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