納米氧化鋅作為光催化劑，具有價格低廉、適用范圍廣、無毒、無二次污染等優點，在光催化等領域有著廣泛的應用[1-4].摻雜、表面沉積、復合等手段能有效提高納米氧化鋅光催化性能[5-8].其中，金屬離子摻雜主要是過渡金屬摻雜，能夠在納米氧化鋅帶間產生新的捕獲中心，提高量子效率。
1 實驗部分
1.1 主要原料
六水硝酸鋅，分析純，天津市東麗區天大化學試劑廠；九水硝酸鐵，分析純，天津市大茂化學試劑廠；酸性鉻藍 K,分析純，北京化工廠；其他試劑均為分析純。
1.2 摻鐵氧化鋅的制備
按比例稱量硝酸鋅、可溶性淀粉和硝酸鐵；量取150毫升去離子水，加入可溶性淀粉，加熱至沸騰，攪拌使可溶性淀粉溶解至半透明；將六水合硝酸鋅加入半透明溶液中，攪拌至硝酸鋅完全溶解；將上述溶液在80 ℃恒溫攪拌5分鐘，加入硝酸鐵，繼續加熱至形成透明膠狀體；將膠狀體在300 ℃下焦化2小時；焦化后的樣品經研磨后在箱式電爐中500 ℃下煅燒。
1.3 光降解實驗
配制一定濃度的酸性鉻藍K溶液，加入一定量的摻鐵氧化鋅，置于可見光下光照一段時間，取樣于4000 r/min 離心 20 min,取上清液測量波長為 525 nm 的吸光度。光催化效率用降解率用 η 表示，計算公式：
η（%）=（A0-A）/A0
式中：A0為酸性鉻藍K的初始濃度，A為光照后酸性鉻藍K的吸光度。
2 實驗結果與討論
2.1 制備條件對催化劑新能的影響
2.1.1 Fe 摻雜量對催化劑性能的影響
圖 1 是不同 Fe 摻雜量下催化劑對酸性鉻藍 K 的降解率?？梢?，純氧化鋅對酸性鉻藍 K 溶液降解效果不明顯。隨著鐵摻雜量的增加，催化劑的催化效率明顯提高，其原因可能是在半導體的禁帶中引入鐵的能級有可能拓寬了氧化鋅對光的利用范圍[6],催化降解率提高。而當 Fe 摻雜過多時，鐵不但以摻雜形式進入晶格，而且有可能以 Fe2O3形式大面積覆蓋在 ZnO 的表面，減少了催化劑活性位與降解物的接觸，而且可能使摻雜離子在 ZnO 中達到飽和而產生新相，減小 ZnO 的有效表面積，從而導致光催化活性降低，催化效率降低。
2.1.2 pH 對光催化性能的影響
催化劑制備過程中，pH對催化劑降解率的影響如圖2所示。
在酸性范圍內，催化劑降解率隨pH增加呈逐漸降低的趨勢。催化劑制備過程中，pH影響縮聚速度、交聯程度和凝膠的孔隙率，從而影響粒徑的大小，隨著酸性減弱，有可能使復合催化劑的粒徑增大，減小了催化劑的有效面積從而使催化劑的催化效果降低。
2.1.3 煅燒時間對光催化性能的影響
圖3顯示了煅燒時間對催化劑降解率的影響。在煅燒時間很短的情況下，催化劑的降解效果不好，這可能因為煅燒時間較短，其中的有機組分還沒有完全消失，影響了鐵和鋅的復合程度；當煅燒時間過長時，降解效果反而下降，這可能是粒徑會隨煅燒時間增大、產生團聚現象，影響了催化劑受光激發的程度，使光催化活性下降。
圖4是催化劑用量與降解率的關系?？梢?，當催化劑用量較少時，降解率較低，用量增加可顯著提高降解率，但當用量超過一定值后，降解率隨用量提高的趨勢變緩。其原因可能是光激活產生的產生電子-空穴對（荷電載流子）較少，不能滿足與降解物充分接觸反應所需的光生空穴；隨著光催化劑用量的增加，光催化電子-空穴對增多，活性位增多，活性增強，從而提高了光催化性能；當催化劑量繼續增大時，催化劑自身團聚使得活性位被覆蓋使降解率的增長趨勢變緩。
2.2.2 催化時間對降解率的影響
圖5是催化時間與降解率的關系?？梢?，80分鐘之前，降解率隨催化時間延長顯著提高，80分鐘后，降解率提高速率趨于平緩。
這是因為催化反應的前提是現在催化劑表面吸附。在初始階段，隨時間增加，被吸附物不斷降解，濃度雖然減小，但還足以使催化劑達到飽和吸附，因此降解率一直呈較快的增長趨勢；當溶液濃度降低到難以使催化劑飽和吸附時，降解率提高速度開始減緩。
2.2.3 溶液 pH 對降解率的影響
圖6是酸性鉻藍K溶液pH對降解率的影響?？梢?，在酸性很強時，隨著pH的增加，降解率增加，這有可能是吸附在光催化劑表面的水分子被活化，生成具有很強氧化性的氫氧根自由基，pH的增大，有利于氫氧根自由基生成，使降解效果明顯提高。pH到達7之后，降解率開始隨著pH的增大而減小，這有可能是OH-濃度過高，會破壞ZnO的表面結構，降低其活性。
3 結論
摻Fe可以提高納米氧化鋅對酸性鉻藍K的降解效率。催化劑制備過程中，摻鐵量、煅燒時間、pH等因素對納米氧化鋅的催化性能都有明顯影響；催化劑使用過程中，催化劑用量、催化時間、溶液pH也都對降解效果有較大影響。
參考文獻
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