由于油田注水開發過程中,注入水單向突進比較嚴重,一些常規的堵劑受到限制,無機堵劑強度低,有效期短;而樹脂類堵劑耐溫耐鹽性好但成本太高 ,針對此現象選用耐溫耐鹽的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸\\(AMPS\\)、丙烯酰胺\\(AM\\)和無機土填充物作為原料制備成的有機—無機納米復合材料具有強度高、耐溫耐鹽、成本低等優良性能。
1、 實驗部分
1.1 實驗儀器與試劑
丙烯酰胺\\(AM\\),N,N-亞甲基雙丙烯酰胺,過硫酸胺,氫氧化鈉,氯化鈉,氯化鈣,碳酸氫鈉,分析純,成都科龍化工試劑公司;2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸\\(AMPS\\),工業級,成都科龍化工試劑公司;無機土,工業級,現場取用;電子天平,JM10002型,常熟市天量儀器有限責任公司;集熱式磁力攪拌器,DF-101S型,上海君竺儀器制造有限公司;數顯恒溫水浴鍋,GKC-2型,上海波絡實驗設備有限公司。
1.2固體凝膠顆粒的制備
在廣口瓶中加入適量純水,緩慢加入無機土,攪拌均勻后加入AM和AMPS,待其充分溶解后按設定濃度用加入一定量的N,N-亞甲基雙丙烯酰胺和過硫酸銨,配制成溶液后充分攪拌,在設定的溫度下置于水浴鍋中反應,觀察凝膠強度,記錄凝膠時間。
1.3 固體凝膠顆粒的性能評價
\\(1\\)凝膠強度測定方法。本文采用目測代碼法,通過觀測成膠情況,對應強度代碼\\(如表1所示\\)確定凝膠強度。此種方法簡便易行 。
\\(2\\)凝膠時間測定方法。本文采用目測代碼法\\(如表1所示\\)。一般指體系由溶液A變成流動的凝膠C所對應的時間,這種方法較為直觀。
\\(3\\)吸水膨脹率測定方法。吸水膨脹率是指凝膠吸水膨脹后體積的增大倍數,即一定體積的凝膠吸入水的體積。根據樣品膨脹前后的質量計算吸液倍數T。
2、 結果與分析
2.1 AM用量
在保證AMPS和無機土含量不變的條件下,改變單體AM的含量?？疾靻误wAM 加量對凝膠強度、凝膠時間、吸水膨脹率的影響,實驗結果如表2所示。
實驗結果表明:當丙烯酰胺小于7%時,凝膠的強度很低,沒有固定的形狀;當丙烯酰胺達到7%后,凝膠的強度增強,成膠時間減少,所以AM的加量確定為7%。
2.2 AMPS用量
在保證AM和無機土含量不變的條件下,改變AMPS含量,考察AMPS加量對凝膠強度、凝膠時間、吸水膨脹率的影響。實驗結果如圖1所示。隨著AMPS的加量,吸水膨脹率增加。在3.5%時增長變緩。這是因為-SO H的存在使AMPS具有良好的水溶性,-SO H電荷密度大,水化性強,所以吸水率增加 。根據強度比較,所以AMPS的加量確定為3.5%。由于引發劑、交聯劑的活性隨著溫度的升高而增加。所以在反應過程中適宜的溫度是顯得非常重要的。實驗結果如表3所示。
從圖2中可以得出,隨著溫度的增加,吸水率在60℃的時候達到最大,隨后略有降低,但是下降幅度不大,所以最佳反應溫度定為60℃。選用最優配方:丙烯酰胺加量為7%,AMPS加量為3.5%,在60 ℃下進行反應,得到復合型固體凝膠顆粒,對其進行抗溫性能評價。實驗方法:將樣品放入自來水中,放置于指定溫度下24 h,測定其吸水率。從表3中可以看出,隨著溫度的升高,吸水膨脹率的變化不大,說明AMPS可提供龐大側基有效增大空間位阻,而且磺酸基具有強電離作用,這些都提高了大分子鏈的剛性,從而提高其耐溫性能 。
\\(1\\)通過實驗,合成了這種納米復合型材料的最佳配比為:無機土占5%,AM占7%,AMPS占3.5%,反應溫度為60 ℃,凝膠強度為I級,凝膠時間為40min。
\\(2\\)在最佳實驗條件下制備的復合型固體凝膠耐溫抗鹽性能良好,在120 ℃高溫下,吸水率膨脹率可達70.21%,并且熱穩定性也較好,強度能一直保持I級。
2.3 反應溫度
2.4 復合型固體凝膠顆?？箿匦阅茉u價
選用最優配方:丙烯酰胺加量為7%,AMPS加量為3.5%,在60 ℃下進行反應,得到復合型固體凝膠顆粒,對其進行抗溫性能評價。實驗方法:將樣品放入自來水中,放置于指定溫度下24 h,測定其吸水率。從表3中可以看出,隨著溫度的升高,吸水膨脹率的變化不大,說明AMPS可提供龐大側基有效增大空間位阻,而且磺酸基具有強電離作用,這些都提高了大分子鏈的剛性,從而提高其耐溫性能 。
3、結論
\\(1\\)通過實驗,合成了這種納米復合型材料的最佳配比為:無機土占5%,AM占7%,AMPS占3.5%,反應溫度為60 ℃,凝膠強度為I級,凝膠時間為40min。
\\(2\\)在最佳實驗條件下制備的復合型固體凝膠耐溫抗鹽性能良好,在120 ℃高溫下,吸水率膨脹率可達70.21%,并且熱穩定性也較好,強度能一直保持I級。
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