土壤化驗分析工作在農業、林業等很多領域被涉及,且對這些領域的科研生產的長足發展起到了舉足輕重的作用。但土壤化驗分析數據的準確與否受很多因素的制約和影響。分析一個樣品,通常包括采樣、制樣、試樣的分解、分析測定、結果計算等幾個步驟。在這幾個步驟中還包含著一些看似簡單卻能影響實驗結果的細節工作。本文突出地從以下四個方面談一下土壤化驗分析過程中應注意的問題。
1 土壤樣品的采集、處理和貯存
土壤樣品的采集往往是土壤化驗分析中最重要的環節,是關系到分析數據和據此得出的結論是否正確的一個先決條件。在通常的化驗工作中,每次測定所稱取的分析試樣,最多不過數克\\(包括重復測定\\),但分析結果卻代表大量物料的平均成分。因此,在采集土壤樣品時,必須選擇有代表性的地點,要求所采集的樣品對所研究的對象必須具有最大的代表性,否則不僅分析數據失去意義,還可能得出錯誤的結論。同時還應根據不同的分析目的,分別采用不同的采樣方法和處理方法。一般來說,采樣不屬于化驗人員的工作范圍,但作為化驗工作者,應該掌握采樣與制樣的基本知識與原則。
1.1 采樣前要進行現場勘察和有關資料的收集,根據土壤類型,肥力等級和地形圖等因素將研究范圍劃分為若干個采樣單元,每個采樣單元的土壤要盡可能均勻一致。采樣時要有足夠多的采樣點,使之能代表采樣單元的土壤特征。采樣點的多少,取決于研究范圍的大小,研究對象的復雜程度和試驗研究所要求的精密度等因素,一般以5~20個為宜。
采樣時應沿著一定的路線,按照“隨機”“等量”和“多點混合”的原則進行。每個采樣點的取土深度及采樣量應均勻一致,土樣上下層的比例要相同,采樣器應垂直于地面。
1.2 新鮮樣品一般不宜貯存,如需要貯存時,可將新鮮樣品裝入塑料袋扎緊袋口放在冰箱冷藏室或速凍固定。制備風干樣品時,將從野外采回的土壤樣品及時放在樣品盤上,攤成薄薄的一層,置于干凈整潔的室內通風處自然風干,嚴禁曝曬,并注意防止酸堿等氣體及灰塵的污染,同時剔除土壤以外的侵入體。
1.3 土壤樣品的采集時間也是不可忽視的,應根據需要和目的確定采樣時間。土壤,特別是農田土壤,其某些性狀\\(如養分水平,甚至pH值\\)可因季節不同而有變化\\(Westerman,1990\\)。這些變化的原因有施肥、作物吸收、土壤有機物礦化、雨水淋溶等等。
一般說,某些有效養分水平在冬季或早春可能較高,而在夏末秋初較低。所以,在秋季采樣可能更能反映土壤對養分的需求程度。
2 試劑的配制
試劑的配制是作好分析工作的前提,要使分析結果可靠,試劑必須配制得準確。配制各種濃度的溶液以適應化驗工作的需要,是每個從事化驗工作的人必須熟練掌握的一種基本功。配制溶液的方法有直接法和間接法。
2.1 直接法用一定的物質直接配制出標準溶液的方法。但能直接配制標準溶液的物質條件如下。
2.1.1高純度雜質含量小于0.02%\\(一般分析純,優級純,基準物質\\),有些須特殊處理,如高溫灼燒烘干,或干燥器放置。2.1.2貯藏時必須穩定不變,空氣中不易吸水和二氧化碳,不易氧化,烘干時不分解。
2.1.3物質組成應精確與化學式相符,例如含結晶水物質,結晶水含量應精確與分子式中結晶水數量相符,使用時符合化學反應要求。
2.1.4有較大分子量,稱量較大可減小稱量誤差。
2.2 間接法大多數化學試劑不容易得到化學純制品,難配出濃度不變的試劑,如我們所用的標準溶液大都不是直接配置的,而是先配出接近所需濃度的溶液,然后再用基準物質或已知標準溶液進行標定。再經計算獲得準確濃度。
3 常用玻璃儀器、分析器材的使用
3.1 玻璃儀器由于具有透明、耐熱、耐腐蝕、易清洗等特點,是化驗室中最常用的儀器。玻璃儀器種類很多,用途極廣。洗滌玻璃儀器是一項很重要的操作,但往往容易被忽視。玻璃儀器洗得是否合格,會直接影響分析結果的可靠性與準確度。不同的分析任務對儀器潔凈程度的要求雖有不同,但至少都應達到傾去水后器壁上不掛水珠的程度。
不同的化驗操作,對玻璃儀器是否干燥及干燥程度要求不同。有些可以是濕的,有的則要求完全無水。所以在實驗前一定要根據要求來干燥玻璃儀器。
3.2 化驗分析中除常用玻璃儀器外,還必須用到一些分析儀器?；炄藛T一定要熟悉分析儀器的使用方法,首先要讀懂并掌握分析儀器的使用說明,按規定要求進行操作。因為,一般的分析儀器都是比較昂貴的,一旦操作失誤,不但分析數據產生誤差,很有可能會導致儀器損壞。
作為一名合格的化驗人員,不但要會使用分析儀器,還要掌握所使用的分析儀器的基本的構造、性能和工作原理,簡單的故障自己能夠解決,這樣可以避免在工作中由于機器故障所產生的數據的誤差,同時還可以節省大量的人力和財力。
4 分析數據的處理
定量分析的任務是準確地測定試樣中組分的含量。不準確的結果不僅起不到指導科研、生產的作用,反而會給科研、生產造成損失,甚至會因使用錯誤數據造成生產事故。實驗中即使選擇最準確的分析方法,使用最精密的儀器,由技術最熟練的人員操作,對于同一樣品當進行多次重復測量時,所測得的結果也很難完全一致,因此,在處理分析數據時要了解產生誤差的原因,學會判斷分析結果的可靠性,以獲得準確的分析結果,更好地為科研、生產服務。
化驗分析中的誤差是客觀存在的,對準確度的要求要根據主觀需要和客觀可能而定。不合理的過高要求,既浪費人力、物力、時間,對結果也毫無效益,在實際工作中應當避免。
在化驗分析工作中要正確運用有效數字及其計算法則,這樣不僅能如實反映實際測量的準確度,還可節省時間,提高工作效率,減少差錯。為此,要做到:正確地記錄測量數據。如分析天平可稱準至±0.000 1g,若稱得某物質量為0.250 0g,就一定要記作0.250 0g,不要記成0.250g或0.25g。
同時,在化驗工作中,為使結果準確可靠,對同一樣品一般都要做多次平行測定,不同的分析任務,對結果準確度的要求不同,平行測定的次數也不同,對各次測定所得的結果,應先作判斷處理,對有顯著差異的太大或太小的可疑數據\\(在操作過程中有明顯的過失、溶樣時有濺失,滴定劑有泄露等\\),應按照一定規則,先行取舍,然后才能報告分析結果。
以上列舉了在土壤化驗分析過程中應注意的幾個環節,希望我們每位化驗人員在今后的工作中提高警惕,特別是要注意這些環節中的細節部分。當然,其他環節的工作也同樣重要,也不能被忽視。每一環節的工作都做到細致入微,我們的分析數據才會準確度高,才能為我們科研、生產做出應有的貢獻。
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