引言
原子吸收光譜法(atomic absorPtion sPectrometry,簡稱 AAS) 是根據基態原子對特征波長光的吸收,測定樣品中待測元素含量的分析方法,又稱原子吸收分光光度法。出現了供分析用的商品原子吸收光譜儀[1].
1 原子吸收光譜法的原理
隨著計算機和電子技術的發展,原子吸收光譜法的精度、準確度和自動化程度大大提高,使原子吸收光譜法成為痕量元素分析的有效方法,廣泛地應用于化工、冶金、醫藥和生化環保等各個領域?;鹧嬖游展庾V法的相對誤差小于 1%;選擇性好,多數情況下共存元素不產生干擾,可不分離元素直接測定;操作簡便,分析速度快,價格低廉,多數實驗室均可配備。原子吸收光譜法局限性為:分析不同元素必須使用不同的元素燈,不能同時測定多種元素;對于稀土元素靈敏度較低;測定某些樣品必須進行復雜的化學預處理,否則干擾將較為嚴重等[2].
2 石墨爐原子吸收光譜法測定血鉛的改進方法
單色器由入射狹縫、出射狹縫和色散原件(棱鏡或光柵)組成。其作用是將待測元素的吸收線與鄰近譜線分開。從光源輻射出的光經原子化器中的基態原子吸收后,由透鏡聚焦到入射狹縫射人,被凹面鏡反射并準直成平行光束射到光柵上,經光柵衍射分光后再被凹面鏡反射聚焦在出射狹縫處,經出射狹縫后進入檢測器。通過轉動光柵可選擇適宜的波長檢測。與紫外一可見分光光度計不同,在原子吸收分光光度計中,由于是采用銳線光源和測量峰值吸收的方法,而且吸收光譜本身也比較簡單,因此不要求光柵有很高的色散率,并且將單色器放在原子化器之后,以阻止來自原子化器內所有不需要的輻射進入檢測器。在進行原子吸收測定時只要能將待測譜線分開,又有一定的出射光強度即可[3].
測試時,先測試標樣的吸光度,由于標樣的濃度是已知的,所以可由此確定吸光度和溶液濃度之間的比例系數,這個比例系數對于不同濃度的溶液是相同的。再測試樣品的吸光度,由已確定的比例系數可計算出樣品溶液的濃度??招年帢O燈發射的待測元素特征譜線的半寬度遠小于原子吸收線的半寬度,且兩者中心頻率一致,可實現峰值吸收測量。在實際工作中,通過測量待測元素氣態基態原子對其特征譜線的吸光度,依據吸光度的定量分析關系式,利用工作曲線法或標準加入法進行定量分析。原子吸收分光光度計由光源、原子化器、單色器和檢測系統組成。在原子吸收光譜分析實驗中,必須選擇適宜的工作條件來提高方法的精密度和準確度。元素的特征濃度、特征質量和檢出限是評價分析方法和分析儀器的重要指標。采用了平臺石墨爐原子化技術,積分吸光度,樣品和鉛標準液用含磷酸二氫胺、Triton-X 100和硝酸的基體改進劑稀釋,以及簡單的連續背景校正,這些都是穩定溫度平臺石墨爐 (STPF) 技術的基本條件。用連續背景校正的 AAS 作 B-Pb 測定時,有時出現分析結果偏低,或分析信號低于基線,這種情況一般是由于光源未調直引起的干擾。應細心調整儀器,使背景校正器的光束與空心陰極燈的光束恰好重疊。B-Pb 可接受上限值也稱“生物接觸限值 (BEL)”,“生物接觸指數 (BED”或“生物學耐受量”,是指 B-Pb 超過正常參考值上限,但一般不會引起鉛中毒的血鉛水平,也就是說,這種 B-Pb 水平是可以接受的[3].
使用石墨爐時,一般采用程序升溫方式。先通小電流,在100℃左右將樣品干燥,除去溶劑或水分;然后在100℃~l800℃階段進行灰化,以除去基本或其他干擾元素;最后再升溫進行原子化。原子化階段的溫度依需要而定,最高可達 3 000 K.每測完一次試樣后需進行空燒,以除盡前次測定時殘留的元素。
高溫石墨爐的主要優點是有高而可調的爐溫,原子化效率高,氣態原子在爐內停留的時間比在火焰型中長 900 ~ 1000倍,靈敏度和檢出限要比火焰法好 100 ~ 1000 倍[4].
3 結論
總之,原子吸收光譜法具有測定靈敏度高、特效性強、抗干擾性能好、應用廣泛、穩定性好等特點。自從問世以來,已廣泛應用在藥物、金屬、化工產品、動植物檢驗、食品、血液、生物體、環境污染物等樣品中的金屬元素的直接測定。
通過間接方法還可以測定陰離子、有機化合物等其他物質,進一步擴大了原子吸收光譜法的適用范圍。
參考文獻
[1] 岳蘊瑤,張婷,蔣芳 . 石墨爐原子吸收光譜法測定大米中鎘的不確定度評定 [J]. 職業與健康,2014,11:1518-1520.
[2] 穆芳。石墨爐-原子吸收光譜法測定面粉中鎘不確定度的評定[J].預防醫學情報雜志,2014,07:570-573.
[3] 馮樂,林躍,李姍,徐英,楊冰儀,王梅 . 響應面法優化石墨爐原子吸收光譜法直接測定小鼠全血鉛 [J]. 環境與職業醫學,2014,07:557-560.
[4] 戴貴生,朱仕平,戴攀 . 石墨爐原子吸收光譜法測定尿中鉛不確定度評定 [J]. 中國衛生工程學,2014,04:327-328,331.