化妝品具有清潔護膚、滋養健膚、修飾駐顏等作用,已成為人們日常生活中必不可少的護膚和美容用品[1].目前為止,我國護膚品在全國化妝品市場上占有 40% 左右的份額,與其他產品相比,護膚品的購買率和使用率比較高,而且有逐年上升的趨勢[2].由于重金屬在美白、祛斑等方面具有特殊功效,國內廣泛使用在化妝品( 粉餅、膏類、霜類和液劑類) 中往往出現重金屬污染[3].2012 年多家環保組織檢測在 10 多個城市隨機購買的 477 件美白、祛斑化妝品,重金屬超標的比率高達 33%[4].
鉛是一種具有蓄積性并對人體有害的元素,可對神經系統、造血系統等造成危害,并可引起貧血、腦缺氧、腦水腫等癥狀。由于鉛可經皮膚吸收而進入人體[5],長期接觸含鉛量高的化妝品易引起人體慢性中毒,因此,鉛含量作為化妝品中的一個重要衛生項目,有非常嚴格的限量要求[6].我國化妝品衛生規范要求化妝品中鉛含量≤40 mg/kg[7],測定化妝品中有害重金屬鉛的含量具有十分重要的意義。
在測定化妝品中鉛的方法中,火焰原子吸收分光光度法是《化妝品衛生規范》( 2007) 規定的第一法[8],本實驗采用濕法處理樣品,火焰原子吸收光譜法測定化妝品中的鉛含量,為人們選擇化妝品提供一定的指導。
1 實驗部分
1. 1 儀器和試劑
1. 1. 1 材料
美膚寶,編號 H1311254 購買于學校外的飾品店。
1. 1. 2 試劑
HNO3( GR) 、HClO4( GR) 、純金屬鉛粉,成都市科龍化工試劑廠; 試驗用水均為二次蒸餾水。鉛標準溶液( 1 mg/ml) : 準確稱取純金屬鉛粉 0. 5000 g 溶于少量硝酸( 1 + 3)中,再用水定容于 500 ml.鉛標準使用液: 將鉛標準溶液稀釋至 100 μg/ml.
1. 1. 3 儀器
611VF 型超純水器( 德國賽多利斯公司) ,AUY 萬分之一分析天平( 上海精密科學儀器有限公司) ; TAS - 990 型原子吸收分光光度計( 北京普析通用儀器有限責任公司) ; Pb空心陰極燈( 北京瑞利普光電器廠) .
1. 2 實驗方法
1. 2. 1 樣品制備與處理
準確稱取 1. 0000 g 樣品于 25 ml 小燒杯中,然后加入硝酸 + 高氯酸( 4 +1) 混合酸 10 ml 搖勻浸泡,置于電熱板上加熱消解,至消化液呈淡黃色或無色( 如消解過程中顏色較深,稍冷補加少量硝酸,繼續消解) ,稍冷加入 20 ml 水繼續加熱趕酸,至消解液 2 ml 左右,冷卻后用少量水轉入 25 ml 比色管中,搖勻,放置待測定。同時做空白實驗。
1. 2. 2 測定條件
工作燈電流 2. 0 mA,預熱燈電流 2. 0 mA,光譜帶寬 0. 4nm,負高壓 300. 0 V,燃氣流量 1700 ml / min,燃燒器高度 4. 0mm,燃燒器位置 0. 1 mm,波長 283. 0 nm.
1. 2. 3 測定
用 1. 2. 2 的條件,用火焰原子吸光光度計測定出標準曲線,然后測定樣品,同時做空白實驗,計算出樣品中的鉛含量,最后做加標回收實驗,計算出回收率。
2 結果與討論
2. 1 標準曲線的繪制
按照 1. 2. 2 中儀器工作條件測定 Pb 標準系列溶液的吸光度,根據數據計算得到對應的回歸方程以及相關系數( 見表 1) ,從表中可看出各標準系列溶液的工作曲線線性關系良好。
2. 2 樣品測定及精密度、準確度試驗
按照儀器工作條件對化妝品的 Pb 進行測定,同時為了考察方法的準確度,又對樣品進行加標回收試驗,結果見表2 和表 3.從表 2 中還可看出,加標回收率為 96. 2% ,表明本實驗準確度較高,穩定性良好,結果可靠。從表3 中可以看出所選化妝品中 Pb 含量為: 8. 16 mg/kg.
3 結 論
參照中華人民共和國國家標準化妝品衛生標準( 2007年版) 中的有關規定,鉛的最高允許濃度是 40 mg/kg,所測樣品中鉛含量 8. 163 mg/kg < 40 mg/kg,故樣品中的鉛含量未超標。試驗回收率為 96. 2%,表明實驗準確度較高,穩定性良好,結果可靠。
參考文獻:
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[8] 吳惠剛,歐陽佩佩,黃 誠,等。 電感耦合等離子體質譜法同時測定化妝品中的鉛 鎘 砷[J]. 中國衛生檢驗雜志,2012,22( 6) :1265 - 1267.