由于具有靈敏度高、檢出限低、線性范圍寬及多元素可以同時測定的特點，電感耦合等離子體質譜法 \\(ICP － MS\\) 在元素分析的各個領域都得到了廣泛應用。當分析復雜基質時，ICP － MS 存在基質效應、多原子干擾和離子干擾。一般而言，可以采用內標法［1］、編輯校正公式［2］和增加稀釋倍數［3］來減少干擾，但是，當分析高鹽樣品如海水樣品、醬油、鹽、醬腌菜和海洋沉積物等時，實驗中不僅存在質譜干擾如同位素多原子干擾、原子干擾和多離子干擾，同時帶來嚴重的非質譜干擾如霧化效率低、鹽在錐口的沉積效應及樣品基體引起的空間電荷效應等，導致分析背景信號高，分析結果不穩定。為了更準確的測定元素的含量，國內外很多學者致力于 ICP － MS 的分析研究，出現了一些新技術的應用。本文將近十年的相關文獻進行總結，從離子交換樹脂法、固相萃取法、接口技術、同位素稀釋法、及 DRC 技術五個方面進行分別論述。
1 離子交換樹脂法
由于在高鹽樣品中存在大量的礦物離子 K+、Ca2 +、Mg2 +、Na+等，因此，能夠在進入霧化系統之前將礦物離子盡可能的分離出去是解決干擾的一個有效途徑。
曹萍等［4］用半熔法處理，測定了地質樣品中的溴和碘，樣品用碳酸鈉和氧化鋅混合熔劑半熔，用強酸型陽離子樹脂分離溶液中的大量鈉等陽離子，直接測定溶液中的溴和碘。測定下限溴為 0. 15 μg/g，碘為 0. 028 μg/g。
張培新等［5］采用 NaOH 全熔，熱水提取，采用強酸性陽離子樹脂分離鈉離子后，同時測定了鍺和碘，其檢出限分別為0. 043 μg / g 和 0. 22 μg / g。
李吉生等［6］在分析湖鹽樣品中的溴和碘時，采用陽離子交換樹脂對鹽樣中大量的陽離子進行分離，降低了礦物離子帶來的40Ar39K、38Ar40Ar1H 和40Ar40Ar1H 對81Br 和79Br 的干擾。
同時，選用弱堿性的 3% 氨水為分析介質，使得溴和碘的分析穩定性得到提高，得到溴和碘的檢出限分別為 0. 015 μg/g 和0. 036 μg / g。
2 固相萃取法
由于雙硫腙對 Pb2 +具有良好的螯合作用［7］，因此可以用來富集樣品中痕量 Pb2 +。楊朝勇等［8］建立了微柱固相萃取 － 電感耦合等離子體質譜聯用系統。將雙硫腙棉填充成固相萃取微柱，對萃取體系的 pH、洗脫液酸度及流速進行了優化選擇。
在最佳的分離條件下 Pb 的檢測限 \\(3σ，n =6\\) 為 0. 03 ng/mL，測定海水的鉛的 RSD 為 2. 6%。該系統成功地應用于實際樣品和標準參考物的在線分離富集和測定。
3 接口技術
彭榮飛等［9］測定過程中采用耐高鹽接口\\(Xi 接口\\) ，同時采用基體匹配和內標元素 Te 消除非質譜干擾，測定了食鹽中的碘含量。通過這種方法，使得測試的穩定性得到很大的提高，方法的檢出限為 0. 05 mg/kg，回收率也比較令人滿意。
4 同位素稀釋法 \\(ID － ICP － MS\\)
國外早已應用 ICP － MS 方法測定奶粉、魚肉等食品中的碘［10 －12］，而國內尚處于起步階段，劉麗萍等［13］和呂超等［14］采用四甲基氫氧化銨\\(TMAH\\) 和過氧化氫提取，以碲\\(128Te\\) 為內標，分別建立了乳制品與飲料、啤酒及果汁中碘含量的 ICP －MS 測定方法; 鄭聰［15］和 Inagaki K［16］等采用 TMAH 提取，以碲為內標，建立了 ICP －MS 測定食用藻類植物中碘含量的方法。
曾祥程等［17］將同位素稀釋法和 Mg\\(OH\\)2共沉淀相結合，考察了 pH 值、Mg 加入量和206Pb 同位素稀釋劑對共沉淀效率的評價，如 K+的去除效果最好平均達到 95. 67%，對 Na+和Ca2 +的去除率也分別達到 81. 0% 和 88. 8%。這種方法提高了ICP － MS 測量的連續性和穩定性。
黃志勇等［18］采用微柱流動注射\\(FI\\) 與同位素稀釋法相結合，利用鉛與 5 － 磺基 －8 － 羥基喹啉在一定的 pH 值條件下具有良好的螯合作用及螯合物在 C18柱中有一定的富集能力，用C18鍵合硅膠微柱吸附鉛螯合物進行分離、富集，利用同位素稀釋分析方法進行痕量鉛的測定，克服了常規微柱流動注射電感耦合等離子體質譜法的峰型變差、回收率較低的缺點［19］，該方法測定海水中痕量鉛的回收率可以達到 94. 8% ～104. 1%。
5 碰撞 /反應池技術 \\(DRC\\)
由于 Cl 和氬氣之間會帶來干擾，同時砷 m/z 75 會受到40Ar35Cl+、40Ca35Cl+和39K36Ar+的干擾，在分析高鹽氯化鈣型地下水中，碰撞/反應池技術\\(DRC\\) 可以有效的降低 ICP － MS 檢測的質譜干擾。
為了研究海水中痕量 As、Cr 和 Se 元素，Tsoi Y K 等［20］采用甲烷氣、氨氣為反應氣，降低了75As、52Cr 和78Se 的同素異形體帶來的多原子干擾，能有效的降低檢出限對干擾物。
李國敏等［21］采用氧氣為反應氣，將75As+氧化為75As16O+后在 m/z 91 處測定，消除了40Ar35Cl+、40Ca35Cl+ 和39K36Ar+的質譜干擾，有效地測定了地下水樣品中的痕量總砷。同時發現，在樣品中加入3%的甲醇后，75As16O+的靈敏度得到很大提高。該方法采用海水參考物質 \\(NASA －4，CASS －5\\) 進行了驗證，取得了令人滿意的結果。方法的檢出限可以達到0. 01 μg/L。
6 討 論
在使用 ICP － MS 分析高鹽基質樣品時，可以通過多種途徑降低樣品基質帶來的干擾，如通過固相萃取這種較新型前處理方式，具有方便、快速的特點，而且隨著儀器自動化程度的逐漸增強，具有很好的發展前景。在 ICP － MS 分析中重要的干擾就是多原子離子帶來的質譜干擾，通過使用碰撞/反應池技術\\(DRC\\) 在反應氣體系進行改進，也是當下研究的前沿和熱點。
參考文獻：
［1］ 辛文彩，林學輝，徐磊． 電感耦合等離子體質譜法測定海洋沉積物中34 種痕量元素［J］． 理化檢驗 － 化學分冊，2012，48\\(4\\) : 459 － 464．
