4-?;吝蜻且活惡械s環的 β-二酮型化合物,五元環通常含有 N、O 等原子,它所形成的配合物由于具備抗菌、金屬防腐蝕,離子萃取功能,一直是無機化學及其能與化學學科相互交插學科領域研究的熱點[4,5].文章采用非水溶劑法,合成了?;吝香~配合物,并考查了配合物的光譜行為。
1 實驗部分
1.1 所需的儀器與藥品
日本島津紅外光譜儀,Uv2550 紫外-可見分光光度計,熒光光譜儀(型號為 F-4500);藥品有醋酸銅、庚?;吝蜻?,無水乙醇及溴化鉀。
1.2 配合物的合成
稱取 2mmo(l0.694g)?;吝蜻潴w于 50mL 磨口錐形瓶中加入 10mL 無水乙醇,回流 10min 待其溶解后將已在放入無水乙醇(5mL)溶解的醋酸銅逐滴滴入到錐形瓶中?;亓?6h,有大量的綠色粉末生成,冷卻,過濾用少量無水乙醇洗滌數次,干燥得綠色固體粉末,產量 0.964g,產率為 61%.
2 光譜性能測試
2.1 紅外吸收光譜
稱取一定量的配合物,加入干燥的溴化鉀進行壓片。置入樣品池進行測定,攝譜范圍為 4000-500 波數,測定樣品透光率得紅外曲線如圖 1.經吸收曲線可以得出,在 2500-3000cm-1處的一系列吸收峰,可視為是不飽和 C-H 鍵的,3400cm-1是羥基伸縮振動峰,說明配體配位時采用烯醇式配位,1700cm-1處為羰基的伸縮振動峰,在400cm-1附近發現出現新的吸收峰,可能為 VCu-O吸收振動峰。
2.2 紫外光譜表征
無水乙醇做溶劑,配成濃度為 10-4moL/L 左右的溶液,將試樣放入紫外-可見分光光度儀的吸收池內,考查配合物對波長 200-500nm 范圍內的光的吸收情況見圖 2.
圖 2 吸收曲線表明配合物對光產生吸收,且在 205nm 和 253nm處產生最大吸收,其吸收情況是由于配合物結構中的羰基的存在在吸收最大波長的光的能量后,分子的外層價電子發生了 π-π* 和 n-π* 躍遷[6].
2.3 熒光性能測試
用無水乙醇為溶劑,將配合物溶解配制成濃度為 10-4moL/L 的溶液,室溫下,測定配合物溶液的熒光發射情況,測定范圍為 200-700nm,得到待測物的熒光激光光譜和發射光譜見圖 3.圖中顯示配合物應用最大激發波長 389nm 激發時,產生的最大發射波長430nm,可以說有待測物具備作為熒光材料的性能。
參考文獻
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