0 引言
雙酮嗪又稱乙亞胺、亞胺 154、寧癌 154 等,其化學名稱為 1,2-雙( 3,5-二氧基哌嗪-1) 乙烷。 雙酮嗪是一種重要的有機化合物,在抗腫瘤和治療銀血病等方面具有重要的作用,因其具有毒性小,對惡性淋巴瘤、頭頸部腫瘤、軟組織肉瘤等有很高的緩解和抑制作用及其對造血系統的容易恢復等特點,廣泛應用于醫療方面。 另外,雙酮嗪是一種重要的有機合成產品,在有機合成中具有重要的地位。
根據有關文獻報道,利用微波輻射法制備雙酮嗪取得了成功,但根據本人實驗證明該方法雖然具有反應時間短的優點,但也有原料利用率和產品純度相對較低等缺點,因此,為了制備高純度的雙酮嗪產品,該方法不宜采用。
EDTA 用途很廣,可用作彩色感光材料沖洗加工的漂白定影液,染色助劑,纖維處理助劑,化妝品添加劑,血液抗凝劑,洗滌劑,穩定劑,合成橡膠聚合引發劑,EDTA 是螯合劑的代表性物質。 能和堿金屬、稀土元素和過渡金屬等形成穩定的水溶性絡合物。
由 EDTA 和甲酰胺合成雙酮嗪在有機藥物合成反應中占有重要的地位,其反應式如下:
本文著重探討了 EDTA 的最佳制備工藝,并在此基礎上進一步研究了由 EDTA 和甲酰胺合成高純度雙酮嗪的生產工藝。
1 實驗
1. 1 實驗藥品
試劑: 一氯乙酸( 鹽城錦標化學工業有限公司,分析純) 、碳酸鈉( 遼陽祿林化工有限公司,分析純) 、乙二胺( 天津市精強化工有限公司,分析純) 、氫氧化鈉( 佛山市南海區周緣化工有限公司,分析純) 、甲酰胺( 天津市天力化學試劑有限公司,分析純) 、鹽酸( 鹽城錦標化學工業有限公司,分析純) .
1. 2 EDTA 的制備
在適當規格的裝有攪拌和冷卻回流裝置的圓底燒瓶中,加入適量的一氯乙酸、碳酸鈉溶液,充分攪拌約 0. 5 h 后加入適量的乙二胺和氫氧化鈉溶液,然后利用恒溫油浴于適當溫度下攪拌和回流適當時間,冷卻后用 HCl 調至適當 pH 值,待白色沉淀生成完全為止,抽濾既得 EDTA 產品。
1. 3 雙酮嗪的制在適當規格的裝有攪拌和冷卻回流裝置的圓底燒瓶中,加入適當比例的 EDTA( 自制) 和甲酰胺,利用恒溫油浴于適當溫度下攪拌和回流適當時間,待白色針狀結晶產品生成完全后自然冷卻至室溫,抽濾,用無水乙醇洗滌至濾液無色,將產品自然干燥 24 h 后,既得產品雙酮嗪。
2 結果與討論
2. 1 主要原料用量比、油浴溫度、反應時間和 pH 值對 EDTA 產品產率和純度的影響。