化學是一門實驗科學，實驗教學在整個化學教學環節中占有特殊的地位，不僅要使學生加深對化學基本理論和概念的理解，訓練學生熟練的實驗技能，更重要的是培養學生的動手能力和創新能力[1].因此，綜合性實驗課程在以培養應用型人才為目標的本科教育中顯得尤為重要。但是傳統大學化學驗證性實驗較多，綜合實驗相對較少，且缺乏綠色環保意識。
無機化學實驗課程一般安排在低年級本科生，由于剛剛進入大學校門，綜合實驗很少，這樣勢必影響了應用型人才培養質量，本文推薦一個綠色無機化學綜合實驗-凈水劑聚合硫酸鐵的制備及凈水性能試驗[2-5],本實驗用廢鐵屑為主要原料，制備了綠色無機凈水劑聚合硫酸鐵，實現了變廢為寶，并對凈水性能進行了研究。本實驗涉及到的基本操作有天平稱量、移液管使用、結晶、減壓過濾、滴定分析基本操作及濁度計的使用。學時大約 8 學時。
本實驗約有 90%的學生順利完成全部合成，得到預期產物，收到了良好的教學效果?，F對本實驗內容做如下介紹。
1 材料與方法
1.1 儀器與藥品
儀器：燒杯、錐形瓶、玻璃棒、容量瓶、三角燒瓶、量筒、移液管、膠頭滴管、溫度計、洗耳球、酸式滴定管、布氏漏斗、抽濾機、電爐、坩堝、蒸發皿、鐵架臺、分析天平、烘箱、濁度計、磁力攪拌器。
藥品：鐵屑、鐵釘、碳酸鈉、高錳酸鉀、氯酸鉀、草酸、氨水、濃硫酸、pH 試紙。
1.2 聚合硫酸鐵的制備
（1）將 3 g 鐵屑放入錐形瓶中，加入 10 mL Na2CO3溶液（100g/L），在電爐上小火加熱 10 min 后，傾斜法除去堿液，用水把鐵屑沖洗至 pH=6~7,將水倒凈。
（2）加入 23 mL 3 mol/L 的 H2SO4,將小坩堝輕放在錐形瓶口上，水浴加熱 20 min,并不斷搖動錐形瓶，使鐵屑和 H2SO4反應至不再有氣泡冒出為止。
（3）趁熱過濾，稱量未反應的鐵屑重量，將濾液轉移至一蒸發皿中，保持濾液的 pH = 1 左右。在濾液中放入一枚干凈鐵釘的，加熱蒸發至有較厚晶膜時（留有一定母液），停止蒸發，水冷至室溫并抽濾，量取母液體積，以反應掉的鐵計算產率。
（4） 向燒瓶中依次加入 3.5 mL 3 mol/L 的 H2SO4,1 gFeSO4×7H2O,1 mL KClO3（0.8 g KClO3溶于10 mL水）溶液和20 mL水，于 40~45 ℃下攪拌 10 min.
（5）在 1 h 內將新制的 11 g FeSO4×7H2O 分 20 次加入到反應體系中，同時，在 1 h 內將剩余的 9 mL KClO3溶液滴入到反應體系中。反應過程中要充分攪拌，并維持反應溫度為 40~45 ℃，最終得到的紅褐色粘稠液即為聚合硫酸鐵。
1.3 聚合硫酸鐵的凈水試驗
（1）在盛滿水的燒杯中加上一些黏土，攪拌數分鐘后，靜止數分鐘，讓黏土中的粗顆粒沉降。將上層的濁水分別轉移至 3 個燒杯，在濁水中加入聚合硫酸鐵溶液后，立即激烈攪拌 5 min,并靜止 20 min 后，與未加凈水劑的濁水對比，并紀錄凈水劑的絮凝情況。
（2）以 0 濁度的水為相對零值，以未加凈水劑的水為相對值100,使用濁度計測量加了凈水劑的濁水的濁度。
1.4 COD 的測定（酸性高錳酸鉀法）
精密量取水樣 50 mL 于錐形瓶，加入 3 mol/L H2SO43 mL,加入 0.002 mol/L KMnO4溶液 5 mL（V1），立刻加熱至沸，煮沸 10min 后，冷卻至 90 ℃以下，加入 0.005 mol/L H2C2O4標準溶液 5mL,充分搖勻，溶液紅色褪去。用 0.002 mol/L KMnO4溶液滴定，溶液呈穩定的淺紅色（30 s 不褪）即為終點（終點時溫度不低于 60℃），記錄滴定體積（V2）。平行三次。
另取蒸餾水 50 mL 代替水樣，體積為 V3進行空白實驗，計算空白值，校正分析結果。
2 結果與討論
2.1 pH 值對聚合硫酸鐵凈水效果的影響**在 pH 值分別調為 6、7、8、9,凈水劑為 0.06 mL,攪拌 5 min,靜置 20 min 的條件下的影響見圖 1.
由圖 1 可知，當 pH=6~8 時，凈水效果逐漸變好，因為 pH小，聚合硫酸鐵會水解成 Fe2+,使凈水效果不好，當 pH=8~9 時，聚合硫酸鐵生成 Fe（OH）3沉淀，導致凈水效果不好，所以在 pH=8時的凈水效果最好。
2.2 不同量的聚合硫酸鐵對凈水效果的影響
在 pH=8,分別加入不同量的凈水劑，攪拌 5 min,靜置 20 min的條件下的凈水效果見圖 2.由圖 2 可知，濁度值隨著凈水劑的量增大逐漸減小在緩慢增大，凈水劑為 0.03 mL 時的凈水效果最佳。
2.3 靜置時間對凈水效果的影響
在 pH=8,凈水劑為 0.03 mL,攪拌 5 min,靜置不同時間對凈水效果的影響見圖 3.【1】
由圖 3 可知，當 t 在 5~60 min 的凈水效率是趨于穩定，在60 min 后效果達到最佳，當然隨著時間越久凈水效果越好。
2.4 凈水前后的 COD 的比較
測得未處理污水的 COD 為 8.848 mg/L,測得凈水后的 COD為 0.5750 mg/L.可知聚合硫酸鐵可以大幅降低水中還原性物質的含量。
3 結論
pH、靜置時間、凈水劑用量對凈水劑的凈水效果有顯著影響。最佳的條件為：pH=8,凈水劑用量為 0.03 mL,靜止時間為 1 天，該條件下的濁度值可達到 0.7 以下，COD 降到 0.5750 mg/L 以下。
參考文獻
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