1前言
隨著超精密加工技術的發展，微機械、微機電系統得到了廣泛的應用，尤其在航天航空、生物、醫療等領域具有廣闊的應用前景[1].因此，對微構件零件的需求越來越多。然而由于微構件尺寸效應和表面效應的影響，對微機械、微構件的設計、制造及使用性能提出了很高的要求。對于微機械、微構件的加工制造，納米級切削加工是重要的方法之一，它是制造納米級表面精度和亞微米成型精度的一種機械加工方法[2].
晶體硅、晶體鍺等材料具有優越的物理和化學性質，在制造微機械、微納米構件中得到廣泛應用[3].特別是單晶硅材料，是非常優良的紅外窗口材料，常用作光學系統中的濾光片、紅外窗口以及基底材料和襯底材料，并且在微電子和光電子技術領域有著廣泛的應用[4].目前針對單晶硅材料加工機理也有一定的研究，Y.H.Chen,F.Z.Fang[5]等利用分子動力學研究了單晶硅在納米切削過程中切削力的變化，得出在同樣的切削厚度下，切削力隨著刀具前角的增大而減小以及當有切屑形成并在刀具前刃面堆積時，切削力逐漸增加等結論；趙宏偉[6]等人利用納米壓痕技術對單晶硅（100）晶面進行了納米壓痕實驗測試。
實驗發現，在載荷為1000mN時，晶體硅表面出現了明顯的裂紋和脆性斷裂；而在載荷低于80mN的情況下，晶體硅則表現出延性特性。畢勇等人[7]提出了一種基于復合工作液的以電火花放電加工技術對半導體硅材料進行切割的新方法，研制了標準太陽能級硅切割專用夾具；由于硅腐蝕是硅微機械加工中的關鍵技術，儲清梅等人[8]對單晶硅Si（100）在堿性氟化物溶液中的腐蝕行為進行了研究。然而，由于單晶硅原子沿不同晶向排列的周期性和疏密程度不同，導致單晶硅的力學性能呈現各向異性，不同的晶向切削行為和切屑的形成機制具有很大差異，而且材料的性能又直接影響到材料變形行為。因此，有必要研究單晶硅各向異性對納米機械加工的影響，對單晶硅不同晶體取向進行納米刻劃實驗研究，為微機械、微構件的納米級加工提供理論依據。
本文利用納米壓痕儀和原子力顯微鏡，在不同載荷和刻劃速度下，對單晶硅（100）、（110）、（111）三種晶向的表面進行微納米尺度下的刻劃實驗，以研究單晶硅各向異性表面在不同載荷和刻劃速度下的切削特性。通過研究單晶硅各晶向表面在不同條件下的切削特性，為微機械、微構件的納米加工制造優選切削晶體取向提供理論依據和實驗基礎。
2微納米尺度刻劃實驗理論基礎
微納米劃痕測試過程中，載荷和劃入深度是重要的參數，而且殘余劃痕形貌（殘余深度、寬度、凸起高度）在研究接觸壓力和實際摩擦中也是重要的參數。當對探針施加的法向載荷大于試件的硬度值時，試件的表面會產生一定的塑性變形，法向載荷越大，塑性變形越嚴重，此時探針會在試件表面產生溝槽狀劃痕，溝槽的深度和寬度隨法向載荷的增加而增大。
劃痕過程的示意圖如1所示，法向力Fn通過探針尖端作用在樣品表面，探針沿著平行于表面的方向有一定的運動速度V,通過記錄的劃痕深度hS和切向力Fs等參數，可以計算被測樣品的劃痕硬度和表面摩擦系數；結合原子力顯微鏡、光學顯微鏡等設備對樣品的劃痕表面進行觀測分析，可以研究材料的微觀變形機制。
在納米刻劃實驗過程中，納米壓痕儀可以給出切削力（側向力）、法向載荷及摩擦系數等參數隨刻劃距離、時間連續變化的數據。在不同法向載荷、刻劃速度下，作出切削作用力-位移曲線，研究單晶硅材料各向異性表面的切削特性。其中摩擦系數可定義為：
式中，η為摩擦系數；Ft為切向載荷；Fn為法向載荷。
3納米刻劃實驗過程
3.1不同刻劃速度的單晶硅各晶面取向刻劃實驗
納米刻劃實驗設備采用美國Aglient公司生產的Nano indenter G200納米壓痕儀，其負載分辨率10nN,位移分辨率小于0.01μm,壓頭采用曲率半徑為50nm的Berkovich金剛石探針，分別取單晶硅三個不同晶向試件Si（100）、Si（110）、Si（111），探針的刻劃速度為50μm/s、100μm/s,刻劃距離為70μm,法向載荷5mN. 劃痕結束后，采用Veeco公司生產 的Dimension3100原子力顯微鏡表征單晶硅各晶面的劃痕形貌。
3.2不同載荷的單晶硅各晶面取向刻劃實驗
在本實驗中，所采用的儀器與上述實驗一樣。劃痕實驗所采取的法向載荷為500μN、5mN.刻劃距離為70μm,刻劃速度為100μm/s.刻劃實驗結束后，單晶硅表面的劃痕形貌由原子力顯微鏡表征。
4納米刻劃實驗結果與分析
4.1不同刻劃速度下單晶硅表面切削特性分析
由圖2（a）、（b）、（c）單晶硅表面劃痕形貌圖可以看出，在載荷為5mN,刻劃速度為100μm/s的條件下劃痕，發現Si（100）、Si（110）、Si（111）表面的劃痕呈現溝槽狀，Si（100）表面劃痕溝槽一側有明顯的切屑堆積現象，而且Si（100）表面劃痕溝槽相對較寬、較深，Si（110）次 之，Si（111）最 小?？?以 得 出 單 晶 硅Si（100）、Si（110）、Si（111）三個典型晶面的顯微硬度為H100< H110< H111.
通過劃痕儀上的傳感器測得劃痕過程中刻劃位移和切削作用力的數據，從而作出切削力與位移關系曲線。圖3（a）和（b）為Si（100）、Si（110）、Si（111）在5mN載荷下刻劃速度為50μm/s、100μm/s時的切削力-位移曲線圖。0~10μm和60~70μm之間分別是探針準備接觸壓入和脫離的階段，10~60μm是接觸刻劃階段，從圖中可以看到，加載到5mN以后開始滑動，切削作用力迅速增大并發生了波動，這可能與單晶硅在切削過程中從晶態向非晶態的相位轉變[10]有關，當載荷增大到一定值后，單晶硅表面發生嚴重的塑性變形，當塑性變形積累到一定的程度，形成切屑，發生了材料的去除，并導致溝槽切屑堆積。
從圖3中，通過對比可以明顯看到，在刻劃實驗過程中，刻劃速度的大小對單晶硅Si（100）、Si（110）晶面切削力大小的影響無明顯變化，而對單晶硅Si（111）晶面有較大影響。當刻劃速度為50μm/s時，在刻劃位移40nm處，Si（100）晶 面 的 切 削 力 為0.741mN,摩擦系數為0.148;Si（110）晶面的切削力為0.572mN,摩擦系數為0.114;Si（111）晶面的切削力為0.654mN,摩擦系數為0.131.當刻劃速度為100μm/s時，在刻劃位移40nm處，Si（100）晶面的切削力為0.740mN,摩擦系數為0.148;Si（110）晶面的切削力為0.594mN,摩擦系數為0.118;Si（111）晶面的切削力為0.449mN,摩擦系數為0.090.
上述實驗數據結果表明，在刻劃試驗中，刻劃速度的大小對單晶硅Si（110）、Si（110）晶面的切削力及摩擦系數大小影響無明顯變化，但對單晶硅Si（111）晶面有較大影響。其主要原因為單晶硅各晶面原子排列密度不同，Si（111）為密排面，由于采用較高的刻劃速度導致單晶硅Si（111）試件內部原子結構排列從晶態向非晶態變換時間較短所致。
4.2不同載荷下單晶硅表面切削特性分析
在納米刻劃實驗中，載荷的大小對衡量材料表面切削性能有著至關重要的影響。通過劃痕儀上的傳感器測得劃痕過程中刻劃位移和切削作用力的數據，從而作出切削力與位移的關系曲線。圖4（a）和（b）分別為Si（100）、Si（110）、Si（111）在刻劃速度為100μm/s、載荷為500μN、5mN時的切削力-位移曲線圖。
從圖4可以看出在較低的載荷作用下，單晶硅各晶面取向上的切削力無明顯的變化規律。隨著載荷的增大，單晶硅各晶面取向上的切削力也相應增大，從（b）圖中可以看出單晶硅（100）晶向的切削力最大，（110）晶向次之，（111）晶向最小。隨著載荷的增大，其相應的切削力也增大，但并非呈線性增長。以單晶硅（110）晶面取向為例，在刻劃位移為40nm處，當載荷為500μN時，切削力為0.022mN;當載 荷 為5μmN時，切削力為0.594mN.這表明隨著載荷的增大，切削力并非呈線性增長。
根據上述實驗結果表明，在納米刻劃實驗中，載荷的大小對單晶硅各晶面的切削力影響較大。主要因為單晶硅原子沿不同晶向排列的周期性和疏密程度不同，導致單晶硅表面顯微硬度不同，因此單晶硅各晶面表現出不同的切削力學特性。
為了對載荷對于單晶硅表面切削特性的影響有一個定性直觀的認識，圖5給出了在不同載荷下單晶硅各表面劃痕的微觀形貌。每個圖中載荷從右向左逐漸增大。從形貌圖中可以發現，在較低載荷刻劃下，單晶硅各晶面表面劃痕細小，深度較淺且不明顯。隨著載荷的逐漸增大，劃痕寬度及深度也逐漸增大。溝槽兩側及探針前端并有明顯的切屑堆積，實現材料的去除。
這主要是因為隨著載荷的增大，單晶硅各晶面表面發生明顯的塑性變形，塑性變形累積到一定程度后發生切屑脫離，并造成溝槽兩側及探針前端切屑堆積。
5結論
本文運用納米壓痕儀和原子力顯微鏡對在不同刻劃速度和載荷下的單晶硅各晶面表面切削特性進行實驗研究分析，其結論如下：
1.在載荷5mN條件下，刻劃速度的大小對單晶硅Si（100）、Si（110）晶面切削力以及摩擦系數的影響無明顯變化，而對單晶硅Si（111）晶面有較大影響。
2.在較低載荷刻劃下，單晶硅各晶面表面劃痕細小，深度較淺且不明顯，切削力大小無明顯變化規律。
隨著載荷的逐漸增大，劃痕寬度及深度也逐漸增大；溝槽兩側及探針前端并有明顯的切屑堆積，并且切削力隨著載荷的增大而增大，單晶硅（100）晶向的切削力最大，（110）晶向次之，（111）晶向最小，但都并非呈線性增長。
層膜，并在300~800℃對Ga2O3/ITO周期多層膜進行真空退火處理。經400℃退火的Ga2O3/ITO周期多層膜ITO膜層結晶質量好，面電阻和電阻率低至68.76Ω/□和3.47×10-3Ω·cm,載流子濃度和霍爾遷移率高達1.30×1020cm-3和14.02cm2V-1s-1.退火溫度超過500℃后，Ga2O3膜層和In2O3∶Sn膜層之間開始相互擴散而形成鎵銦氧化物，薄膜結晶質量和導電性變差。當退火溫度從300℃升高到800℃,薄膜在紫外-可見光區域平均透過率高于83%,光學帶邊吸收發生藍移，光學帶隙從4.59eV增加到4.78eV.
