碳是自然界分布廣泛的元素，具有多種存在形式，如金剛石、石墨、無定形碳、碳納米管和富勒烯等。盡管這些形態的碳性能存在很大差異，但究其根源是由于碳可形成多種穩定的雜化狀態，即sp1雜化、sp2雜化和sp3雜化。在sp3鍵合方式中，碳原子的4個價電子分別在呈四面體結構的4個sp3軌道上與鄰近原子構成σ鍵。在sp2鍵合方式中，3個價電子在呈平面三角形的sp2軌道上形成σ鍵，第4個價電子則位于垂直于σ鍵平面的Pz軌道，并與鄰近的Pz軌道形成弱鍵合的π鍵。在sp1鍵合方式中，只有兩個價電子在Px軌道形成σ鍵，Py和Pz軌道的電子形成π鍵[1-5].

20世紀70年代初，Aisenberg等[6]首次制備了一種非晶碳膜，因其有諸多與金剛石相似的性能而命名為類金剛石碳（DLC）膜。DLC膜是一種亞穩態的長程無序的非晶碳材料，碳原子間的鍵合方式為共價鍵，主要包含sp2和sp3兩種雜化方式，sp1比例較小，可忽略不計。

由于其同時含有類似于金剛石的sp3雜化和類似于石墨的sp2雜化，因而表現出介于金剛石和石墨之間的性質。DLC膜的性質主要由sp2和sp3雜化的相對含量決定，由于不同工藝制備的DLC膜中sp3鍵的含量變化范圍較大，因而其性能也有所不同。

目前使用交直流碳弧法制備的碳剝離膜用于大流強低能重離子的剝離時壽命太短，國際上有加速器實驗室使用DLC剝離膜代替普通碳剝離膜，在壽命上取得了較好效果[7].制備DLC剝離膜的常用方法有激光等離子體燒蝕法[8-10]、直流輝光濺射法[7,11-12]、等離子體增強化學氣相沉積法和磁過濾陰極真空?。‵CVA）沉積法等[2].

本工作采用FCVA技術制備DLC剝離膜來代替目前的交直流碳弧法制備的碳剝離膜，以期提高剝離膜的壽命。

1實驗裝置和實驗方法

圖1為FCVA裝置的三維和原理示意圖。

該裝置的核心部件為弧源和磁過濾彎管，由1個石墨陰極弧源和兩個單90°偏轉磁過濾器組成。陰極弧源主要由負電位的陰極 （直徑為50mm、純度為99.999%的高純石墨）和地電位的陽極組成。磁過濾器是1個具有螺旋管電磁線圈的銅彎管，電磁線圈提供控制等離子體運動的外加磁場，它的作用一方面是過濾和阻擋不帶電的宏觀顆粒，另一方面則是利用磁過濾器建立磁場，把由弧源產生的等離子體導向給定的彎曲軌道，進而引導離子進入鍍件所在的沉積室，經過濾后的等離子體達到近乎100%的離化率。

將清洗晾干后的P型〈100〉單晶Si片裝入真空室中的樣品夾具臺架上。沉積期間，工件盤始終保持自轉和公轉（自轉和公轉速率分別為30r/min和15r/min）。沉積時，在電弧穩定之前用擋板擋住基襯，實驗的主要工藝參數列于表1.DLC剝離膜的后期漂膜、松弛和烘烤等制作工藝類似于文獻[8-10]的制作工藝。

2 DLC剝離膜均勻性、結構及性能的測試

2.1均勻性

本工作測試分析有效鍍膜尺寸為100mm×100mm范圍內的DLC剝離膜（按表1中的參數沉積，沉積時間為12min）的均勻性，測試方法采用掛片鍍膜天平稱重法。具體方法如下：1）在150mm×150mm×3mm的鋁質基板上的100mm×100mm范圍內通過數控機床均勻分布地加工36個臺階孔（通孔直徑為12mm,臺階直徑為15mm,孔間距為2mm）;2）在36個基板臺階孔上安置Al箔（厚度約10μm），通過XP2U型千萬分之一精密電子天平（0.1μg）測量沉積DLC剝離膜前后的每片Al箔的質量，并計算出每片DLC剝離膜的質量厚度，最后計算分布在36個臺階孔位置的DLC剝離膜的均勻性，并用此來表征100mm×100mm范圍內的DLC剝離膜的均勻性。測試數據列于表2.

由表2可知：1）在上述工藝條件下，制備的DLC剝離膜平均質量厚度為6.7μg/cm2,厚度分布中間厚，周圍薄，四邊角位置的DLC剝離膜最??；2）對于在有效鍍膜尺寸為100mm×100mm的基襯上沉積DLC剝離膜，最大不均勻性為14.9%,若考慮\ue788100mm的范圍（即舍棄四角的4片DLC剝離膜），則最大不均勻性為8.82%.

2.2表面形貌

由于真空弧產生的等離子體中存在大顆?；蛭⒘＃ㄊ姌O尤其嚴重），這樣直接沉積的碳膜性能大幅降低，雙磁過濾器能將大部分不帶電的大顆粒過濾掉。圖2a為通過S4800型掃描電子顯微鏡（SEM）測試的DLC剝離膜（約60μg/cm2）表面形貌。圖2b為在原子力顯微鏡（AFM）下觀察的取樣面積為1μm2時的DLC剝離膜（約60μg/cm2）表面形貌，并通過分析軟件v720r1分析得到其相應的粗糙度，即Rq=0.325nm,Ra=0.234nm.

由圖2結果可見，磁過濾器沉積的DLC剝離膜表面光滑致密，幾乎沒有大顆粒的污染。

2.3耐磨損性能

DLC剝離膜及其Si襯底的摩擦性能 在MMW-1型萬能摩擦試驗機上測試。試驗條件為：加載的試驗力為10N和20N兩種載荷，轉速為200r/min,摩擦時間均為10min.采用\ue78812mm的鉻鋼圓盤原地旋轉摩擦，分別測試了Si襯底及其表面DLC剝離膜 （約60μg/cm2）連續摩擦10min后摩擦因數μ的變化，測試結果如圖3所示。

由圖3可看出：Si襯底在磨損開始階段摩擦因數較底（表明Si襯底表面較光滑），在0.1以下，之后 迅 速 變 大，最 后 穩 定 在0.3（加 載10N的載 荷）和0.4（加載20N的載荷）左右；DLC剝離膜的摩擦因數很低，且受摩擦時間的影響很小，基本維持在0.1以下，在加載10N和20N的試驗力時區別不明顯?？傊?，DLC剝離膜的摩擦因數遠低于Si襯底的摩擦因數。從圖3還 可 看 出，經10 min摩 擦 后，DLC剝離膜的摩擦因數仍基本保持不變，說明DLC剝離膜耐磨損。沉積的DLC膜光潔度和耐磨性好，說明碳等離子體成膜的致密性更好。

2.4 XPS測試分析

X光電子譜（XPS）采用AXIS ULTRADLD型XPS譜儀測試，X射線源為單色化Al靶，X射線源工作功率為150 W,樣品分析區域為700μm×300μm.圖4為沉積在硅襯底上厚度約60μg/cm2的DLC剝離膜的XPS.

XPS測試分析結果顯示sp3鍵含量為71.56%.

2.5壽命測試分析

剝離膜的壽命定義為在入射流強不變的條件下，經剝離后的離子束流強從開始照射到下降50%的時間[7].

用107Ag-、70Ge-、48Ti-、28Si-、197Au-和127I-六種典型質量的離子束（束斑為\ue7888mm）對DLC剝離膜和交直流碳弧法制備的碳剝離膜壽命進行了測試，在注入離子能量和流強（低能端）不變的條件下，壽命測試結果列于表3.

從表3可看出：DLC剝離膜壽命比碳剝離膜的高2.6~10倍；對于流強越大和質量越重的離子束，二者壽命差別越大。

3總結

本文系統研究了FCVA技術制備DLC剝離膜的工藝，采用掛片鍍膜天平稱重法測試分析了\ue788100mm范圍內的DLC剝離膜的均勻性，結果顯示最大不均勻性為8.82%.通過掃描電子顯微鏡（SEM）、原子力顯微鏡（AFM）和萬能摩擦磨損試驗機測試分析了DLC剝離膜的表面形貌、粗糙度及耐磨損特性，結果顯示DLC剝離膜表面光滑致密、耐磨，幾乎沒有大顆粒的污染。通過XPS測試分析了DLC剝離膜的結構，結果顯示DLC剝離膜中sp3鍵含量為71.56%.在北京HI-13串列加速器 上對DLC剝離膜和碳剝離膜壽命進行了測試比較，DLC剝離膜壽命比碳剝離膜的高2.6~10倍，且對于流強越大和質量越重的離子束，二者壽命差別越大。