隨著社會經濟發展和技術激怒,網絡技術已經發展成為了社會的熱點。對于大型公司野外任務和部隊野外訓練等而言,有一個能夠實時傳遞信息并實現信息的初步處理的系統是十分重要的[1, 2].然而在系統建立過程中就要面臨一個重要的問題,即如何建立中介點,以多大的距離為標準建立中間點。
在這個網絡系統中,需要用到特殊的氧化鋁材料。
當前無機中空球材料的制備基本是以金屬氧化物和金屬為主,這一過程工作的控制通常較為復雜這成為限制其應用的關鍵[3-5].當前有關空球氧化鋁的制備較為少見,目前只能通過合理控制水解效率實現油相粘度變小,就能合成復雜網絡應用的空心球。
這是基于了空心氧化鋁球的水解速度過快,沉淀黏度會過大,這就需要增加一點控制劑,如乙酰丙酮和乙酸乙酰乙酯等液體,從而實現絡合離子,合理控制水解速率[6-8].本文將采利用鋁酸鈉的水溶液作為本次改進的鋁源,碳酸氫銨應用為沉淀劑,熱處理控制得到氧化鋁納米棒,并對其表征的同時,研究反應機理。
1 空心氧化鋁微球實驗制備
1.1 實驗過程部分
這里采用的具體實驗過程如下:首先在 18 mL1.0 mol/L 的鋁酸鈉溶液中增加 Span80 0.5 g,進而再加入 36 mL 正己烷,通過 5 000 r/min 高速轉速乳化作用下乳化不少于一分鐘的實際,接著把NH4HCO3的 0.95 mol/L 溶液調制好后倒進去,下一步攪拌 3 h 由 600 r/min 條件實現等待反應完全后。
產物則利用無水乙醇及去離子水不斷多次清洗,最后一步通過放入 60 ℃的干燥箱中干燥 12 h 完成,這樣會得到白色的沉積物。完成上述實驗后把產物放入到在馬弗爐在以 10 ℃/min 的速度加熱到 600℃,最后把樣品產物放入在實驗室空氣環境下,冷卻到室內溫度,具體合成過程見圖 1 所示?!?】
1.2 樣品表征過程
樣品物相以及純度采用射線衍射儀進行過程記錄,測量環境條件為 100 mA、0.02o/s 的掃描速度,角度從 10o~70o,形貌則用 TEM 觀察。通過超聲清洗機分類無水乙醇由電鏡實現,從而達到較為均勻懸浮液體。最后將溶劑放入空氣中揮發完全后從而進行測量,通過冷場發射電子顯微鏡完成粒子的形貌表面的觀察。
2 實驗的結果分析
2.1 力學分析
上述樣品制備柳程中,控制水解依然是極為關鍵的過程,圖 2 給出了本次實驗過程的電位和 pH圖從而得出合理的水解過程。由圖中過程可以得到,在溫度 25 ℃條件下 pH 會大于 2,鋁離子就能夠實現氫氧化鋁的沉積物體,而當 pH 大于 11 以上時氫氧化鋁的沉積物體就會變化為偏鋁酸根,這一過程的反應流程見表 1 所示?!?】
根據以上分析可得,電解過程中的 pH 達到 3左右即產生氫氧化鋁膠體,通過控制電流密度,使pH 緩慢升高,防止因快速升高 pH 導致沉淀快速生成使成分不均勻。
2.2 氧化鋁表征結果
2.2.1 TG-DTA 曲線圖 3 是本次樣品制備的 TG-DTA 曲線,通過TG 曲線的反應過程,可以看出表征過程僅僅呈現了一次失重情況,而曲線在 100 ℃時發生了下降,一直等到 500 ℃時終于出現了較為平衡情況,這可以看出 100 ℃時水會不斷的被揮發,而導致樣品質量下降,當在 500 ℃以上時降水過程基本結束,樣品質量較為平衡。依據 DTA 曲線進一步看出,120℃時會有一個吸收峰重現,而在 350 和 800 ℃左右時也會有個放熱峰值,這一過程表明了形態朝著向g -Al2O3轉化,而 350 ℃左右條件放射峰時無定型的樣品也會朝著向g -Al2O3轉化。而 800 ℃放射峰的再現是由于g -Al2O3向a -Al2O3晶態轉化?!?】
2.2.2 樣品的 X 射線衍射圖圖 4 是本次制備空心納米球氧化鋁樣品在熱處理的相異溫度情況下的 XRD 圖(圖中a 和g 分別代表a - 氧化鋁和g -氧化鋁 ),這一過程的熱處理時間分別為 0,2,2,2 h.由圖中可以發現。在常溫 25 ℃左右時,樣品在沒有溫度增加條件時,會有g -氧化鋁衍射峰發現,上述峰值如果不應用熱處理過程,樣品制備的空心球也會出現氧化鋁的g 型結晶體。與其他的制備辦法相比,本文的制備過程初級樣品還是基本都無固定過程的。從圖中可以發現,發現的衍射峰強度沒有過大,同時出現寬化,說明在常溫下結晶的粉末很不完全。
樣品在 500 ℃條件下燃燒 2 h,會導致衍射峰強度不斷增大,這表明樣品大致都已經全部轉化為g -Al2O3形態,在 800 ℃條件時g -Al2O3則基本朝著a -Al2O3轉化,而在 950 攝氏度條件時就已經全部轉化成了a -Al2O3.a -Al2O3衍射峰強度大,并且連接緊密,晶化比較完全;依據上述樣品會得到g -Al2O3轉變為a -Al2O3是一個緩慢變化過程,溫度范圍較大且轉化中間并無其它變體產生,DTA 曲線在 800 ℃左右情況時放熱峰正對應了這一點。通過對比文獻[9]可以發現絕大部分 g -Al2O3向a -Al2O3轉化要在 1 200~1 400 ℃處理在 1~2 h時才能實現。這一結果說明本文的樣品制備可以大大降低納米球氧化鋁的制備,這樣會對工藝優化改進實現極為有效的結果。
3 結 語
近年來,隨著我國科學技術的不斷發展,納米材料逐漸進入大眾的視野,其獨特的性能和結構受到人們的廣泛關注。本文通過樣品制備顯著優化了納米氧化鋁的制備溫度,能夠實現關鍵器件制備。
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