《分析化學實驗》是《分析化學》理論課上冊的配套課程，是化學學科各專業的必修基礎課，更是一門獨立的實踐性很強的學科.通過該課程的學習，使學生加深對分析化學基礎理論、基本知識的理解，正確和較熟練地掌握相關實驗技能和基本操作，培養學生通過正確觀察實驗現象進行分析判斷、邏輯推理和得出正確結論的能力；樹立嚴格的“量”的概念；正確記錄和處理實驗數據、表達實驗結果的能力.
《分析化學實驗》的授課對象一般是化學各專業一年級下學期的學生.在其開設的內容中，酸堿滴定、絡合滴定和氧化還原滴定的理論與方法在實際生產生活中的應用極為廣泛，是教學的重點和難點.定量分析滴定實驗，其過程看似簡單，但每一步操作的微小差別都可能極大地影響測定結果的精密度和準確度.筆者在承擔本課程的多年教學中發現，歷屆學生在實驗中均表現出對實驗原理理解不到位、過程不熟練、操作不規范甚至操作錯誤、實驗結果表達不科學或表達錯誤等問題.讓筆者困惑的是每屆學生均重復著同樣的問題，這些也是筆者一直想致力解決的問題.對于實驗課的教學，筆者認為，對學生在各環節存在的經常性、普遍性問題進行收集整理、分析歸類，尋找產生問題的原因，有針對性地改進和完善教學各環節，是避免學生犯錯的有效方法，對于提高實驗教學質量和完成教學目標也具有重要的現實意義.
本文結合筆者自身教學實踐，采用課堂跟蹤調查的方法對學生在完成分析化學滴定實驗中存在的經常性、普遍性問題進行信息采集、問題統計與分析.調查對象是西南大學化學化工學院（以下稱“我院”）2012級化學教育、化學類、化學工程與工藝三個專業共367名學生.實驗內容包括NaOH,HCl和EDTA溶液的標定、間接碘量法測定葡萄糖的含量和硫酸銨肥料中氮含量的測定.本文主要以實驗“0.02mol/L EDTA溶液的標定”為例，其所用基準物質是CaCO3,指示劑是鈣指示劑，要求每位學生獨立完成，平行測定三份.
1 分析化學滴定實驗中學生常見問題
滴定實驗的關鍵操作包括稱量（準確稱取和粗略稱?。?、溶樣、無損定量轉移、定容、移液、滴定手法和速度控制、滴定終點的判斷等.各環節應按要求進行規范操作,才能確保獲取的原始數據的正確性.此外，還應對數據進行正確處理，對測定結果進行正確表達，并高質量完成實驗報告的撰寫.在實際教學中，老師會講解實驗原理、步驟、數據記錄及結果處理等，提示關鍵操作并進行實驗演示.但多年的教學實踐發現，學生仍會出現各種各樣的問題.本文對學生實驗進行課堂跟蹤時，主要從稱量、無損定量轉移、滴定及實驗報告撰寫四方面進行問題收集和分析.
1.1 稱量
滴定實驗中，準確稱量要求用遞減稱量法在0.1mg靈敏度的分析天平上完成.在一次稱量的操作中轉移被稱量物是決定稱量是否準確的關鍵一步；對于初學者也是較難的一步，很難轉移一次就達到所需量；教學中要求學生至少在3次轉移中完成一次稱量.課堂跟蹤發現，學生存在的主要問題有：藥品取用常有灑落；往接收器中轉移被稱量物時，稱量瓶口不正對操作者眼睛；當接收器為錐形瓶時，因瓶口很小，稱量瓶蓋粘附的被稱量物在敲擊時容易灑落到瓶外，致使稱量不準；讀數時，稱量瓶蓋放置一邊、或稱量瓶不置于天平托盤中間；稱量完成，藥品、試劑及器具等不歸位，特別是基準物質，不注意防潮和防污染.其中最突出的問題是，學生不能較準確判斷每次敲擊傾出的量，又喜歡偷懶，常常導致多稱；然后隨便沖洗，不關注是否洗干凈、也不用蒸餾水潤洗就重新稱量.
1.2 溶樣、無損定量轉移、定容及移液
溶樣、無損定量轉移、定容及移液是滴定實驗中必不可少、聯系密切的最基本操作，也是固體試樣或基準物質溶液配制須經歷的步驟.學生常見問題有：
1）溶樣時，攪拌方式不恰當導致燒杯壁或玻棒上端殘留有固體顆粒，使得被稱量物不能全部溶解，轉移溶液時，操作不仔細溶液外灑，或潤洗次數不夠.這些不規范操作均不能達到無損定量轉移的要求，致使溶液濃度產生誤差.
2）定容時，學生將容量瓶置于桌面，采用蹲或彎腰等姿勢進行操作，導致溶液定容不準；或直接用洗瓶添加蒸餾水，導致溶液超刻度線；定容后振蕩方式不正確或振蕩時間不夠，導致溶液濃度不均.
3）準確移取溶液時的手式不正確；不用操作液潤洗移液管；或潤洗但移液管尖端殘留的蒸餾水不處理，直接帶入容量瓶；吸取溶液后將超出所需量的多余部分放出時，人不直立，或蹲或彎腰.放出溶液時，錐形瓶置于桌面，任溶液從移液管隨意流出；放完后迅速拿開，不停留，不靠掉移液管尖端的溶液.常見學生操作如圖1（a）.【圖1】
1.3 滴定
滴定環節的主要問題是滴定操作、滴定速度控制以及滴定管讀數三方面.
操作酸管時，學生最突出的問題是活塞常常外移松動而漏液.操作堿管時，直接捏壓玻璃珠，導致溶液流出不暢、或空氣進入玻璃管尖端；停止滴定時，學生會突然松開手指，膠皮管帶動玻璃尖管晃動，尖端的溶液會滴落到錐形瓶外.這些問題均會導致消耗的溶液體積讀數嚴重不準確.
滴定過程中，學生求急心切，將溶液“成線”放入錐形瓶，不注意控制速度（圖1（b））。時常學生不處理滴落到錐形瓶壁上的溶液，導致其不能參與反應而引起體積誤差；滴定時關注的重點不是錐形瓶，而是滴定管中溶液體積的變化，一不小心就滴過量；接近終點時，不進行逐滴或半滴操作導致滴定過量；終點的顏色不能準確判斷，如以酚酞為指示劑標定NaOH的濃度時，學生的終點顏色會出現紫色或紅色.
我院滴定實驗使用的是±0.01mL靈敏度、量程為50mL的滴定管，讀數操作必不可少，體積的準確讀取直接關系到測定結果的準確度.但很多學生不能認識其重要性，讀數很隨意.最突出的問題是，滴定管夾在滴定架上，踮腳或彎腰讀數；讀取體積時只讀到0.1mL（圖2（a））；滴定前不將初始體積定位到0.00mL左右；平行測定時，直接在前一次消耗的體積后接著下一次滴定（圖2（b））。
1.4 實驗報告撰寫
實驗報告是對整個分析過程的最終呈現，是處理原始數據和表達測定結果的載體，是評價實驗過程和測定結果好壞以及評判學生成績的重要依據.我院該課程的實驗報告內容包括實驗目的、實驗內容、實驗原理、實驗記錄及結果處理、問題討論.前三部分內容是抄寫，問題討論是開放性內容，而“實驗記錄及結果處理”部分卻是體現學生在數據記錄與處理、結果計算、表格設計等方面的個人認知和判斷能力，所以歷屆學生在這部分的問題最突出.本文將其歸納為表格設計、原始數據記錄、結果計算三方面.
1.4.1 表格設計
學生的主要問題有兩點：首先，表格不美觀.如隨手畫線，表格線歪歪扭扭；或空格預留空間太小，填寫內容時密密麻麻，模糊不清.其次，表格不合理.如重要的原始數據不入表格，如稱取的基準物質或被測試樣的質量；不設計平均值欄或偏差欄，也不計算，或計算但不入表格，而是在表外列出詳細計算過程；每一個物理量如質量、體積、濃度等不注明單位，或在數字后帶單位，或什么也不寫（圖2（a）和圖2（c））?！緢D2】
1.4.2 原始數據記錄
原始數據記錄是整個實驗中非常重要的一步，其規范性和正確性決定計算結果是否正確.記錄時要求數據本身及其有效位數的保留均要正確.調查發現，部分學生對于每個實驗重要的原始數據有哪些、應該如何正確記錄沒有清晰的認識.常見問題有：不用實驗記錄本，而是在書的一角或一張小紙片上隨意記錄，常導致數據丟失.對于有效數字的位數，問題較多的是滴定管的體積數記錄.0.01mL靈敏度的滴定管，記錄體積時有效數字位數少計，如初始體積記為0mL,滴定劑消耗的體積只記至0.1mL（圖2（b）和圖2（c））。
1.4.3 結果計算
根據記錄的原始數據進行計算是得到實驗測定結果的唯一途徑.學生計算的平均值和相應的偏差分別反應其結果的準確度和精密度，是判定其成績的主要依據.常見學生問題是：不列出計算公式；或列出但公式抄寫錯誤；或公式正確但計算錯誤；或不按有效數字運算規則進行正確的位數保留.如EDTA溶液的標定，根據CaCO3的稱量范圍和消耗的EDTA體積范圍，計算的EDTA的準確濃度應該保留四位有效數字.圖2（c）是一位學生的計算結果，只有3位有效數字.還有學生的計算結果表達不科學，如EDTA的濃度表達為21.82×10-3或20.75×10-3mol/L等.
本文對我院2012級367名學生撰寫“EDTA的標定”實驗報告時，在“數據記錄及結果處理”部分出現的問題進行了分類統計，結果見圖3.可見，學生在有效數字位數的正確表達、表格設計、結果計算及數據記錄等方面均存在不同程度的問題或錯誤.【圖3】
2 分析化學滴定實驗學生常見問題分析
歷屆學生這些經常性、普遍性問題，產生的原因從根本上講，是源于目前學生普遍存在急功近利、不重過程只重結果的浮躁心理和做事不安心、不踏實，缺乏正確的目標價值觀.
總體而言，學生態度不夠端正，對實驗課的不重視貫穿整個實驗，表現為課前不預習，或預習很不充分，對實驗原理和關鍵步驟似是而非；實驗過程隨意、馬虎；完成實驗報告不認真仔細.
由于教學內容多為驗證性實驗，方案是現成的.突出問題是學生在實驗進行環節對老師的依賴很強，缺乏足夠的積極性和主動性.教學方法上一般采取老師講、學生聽、然后實驗的單向式教學模式.老師講授實驗內容、演示關鍵操作、提醒注意事項時，學生不主動做筆記、或做了筆記但歸納不出要點；實驗過程照方抓藥、不加思考，對判斷不準或與描述不符的實驗現象，不主動尋求老師的幫助和解答；對實驗中由于過失而出現的異常情況聽之任之，不積極予以糾正，如滴定過程中酸管漏液時隨便糊弄幾下就繼續實驗，而不是重新開始；對老師的要求、指導和提出的解決辦法不予理睬，老師在場一個樣，背后又是另一個樣.
實驗中另一突出問題是學生對準確的“量”的概念認識模糊.如準確稱取基準物質時盡可能稱至給定范圍的上限，一不小心就稱過量；又如加入指示劑時盡量多加，導致終點時溶液顏色過深而不易觀察.此外學生對有效數字位數的多少認識不到位，導致記錄數據和計算時隨意取舍.
撰寫實驗報告時，學生常常分不清哪些內容需要重點突出和表達，致使表格設計方面存在問題；由于粗心大意導致公式抄寫錯誤或計算錯誤；計算結果的有效數字位數不按運算規則而是隨意取舍；對多次平行測定的意義理解不到位；對平均值、相對平均偏差、相對極差等基本概念、計算目的及其大小差異的認識模糊.
3 分析化學滴定實驗教學改進建議
針對我院歷屆學生存在的普遍性問題及原因分析，結合該課程特點，本文對進一步改進滴定實驗的教學提出一些建議，希望學生能將各項要求轉化為實驗中的自覺行動.
老師在教學中力爭創設有效的實驗教學情境，可用生產生活中的實例充分強調該課程的重要性，以進一步喚起學生的重視，轉變學習態度，提升學習興趣；或以前述突出問題為引入，提醒學生思考.引導他們結合自身專業特點，有側重點地學習.并對學生的各項要求、操作規范、注意事項進行課前詳細說明，或張貼在實驗室凸顯位置，或印成小冊子供學生閱讀.
教學條件允許時，適當協調分析化學理論課和實驗課的教學安排，有利于學生充分領會實驗原理，熟悉實驗關鍵環節.要求學生預習時充分結合理論課相關內容，列出實驗流程圖、數據記錄表格等，理清思路，找到實驗重難點；并將學生預習情況納入判定成績的依據之一.除講解本次實驗內容外，評講學生在前一次實驗及實驗報告中存在的問題尤為重要.提示學生充分了解自身問題所在，有效避免錯誤的再次發生.此外，要反復強調準確的“量”的概念及對實驗結果準確度的影響，加深學生的認識和把握，使他們主動克服實驗中“量”的隨意性.
老師進行課堂巡視是及時發現學生在各環節存在的問題并予以糾正的有效手段.對于學生操作不熟練和不規范的，要加強個別指導和反復訓練.培養學生養成良好的實驗習慣，使他們最大限度避免因粗心、馬虎等引起的過失性錯誤.
注重評價內容的全面性，對學生在“知識與技能”、“過程與方法”、“情感態度價值觀”三方面的表現進行全面評價，使他們充分重視實驗預習、實驗過程及數據處理與報告撰寫的每個環節.對于免費師范生的教學，尤其應予以關注.
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