0 引言

土壤中含碳量（總含碳量、有機碳含量、無機碳含量）的鑒定是土壤化學性質鑒定的一個重要環節，對分析土壤常規特性、了解土壤礦物元素的含量、確定鹽漬化土壤堿化程度等都存在重要意義。同時，碳含量的測定結果可為其他檢測項目提供詳細參考數據，因此地質土壤樣品碳的檢測環節越來越受到重視。

目前土壤無機碳的檢測的傳統手段是重量法、容量法、氣量法等。這些方法手段雖然檢測結果相對更為精確，但由于檢測裝置龐大復雜，操作過程繁瑣效率低下，不利于大批量地質土壤樣品的快速檢測。隨著科技發展，高頻紅外碳硫分析儀出現，并以其操作簡便、快捷的特點，為快速、大批量土樣樣品碳含量的測定提供了可能性。如通過合理的實驗方法手段，解決將該儀器應用于土壤樣品中的一些問題，將其應用于地質樣品測定中，就可大幅提高土壤試樣的分析效率并維持與傳統方法相近的分析準確度。

1 紅外吸收法儀測定碳的原理及問題

高頻紅外碳硫分析儀對土樣試樣在富氧條件下利用高頻感應進行加熱，將釋放出的碳轉化為 CO2氣體，并在4.26μm 吸收帶，即利用紅外來檢測出樣品中的碳。測定總含碳量后，使用鹽酸對土樣樣品進行處理、烘干后測定有機碳的含量，總碳與有機碳的差值為無機碳的含量。

該方法避免了傳統方法中的試樣液體轉化環節，很好地解決了傳統方法中的不足，可有效提升檢測效率降低測定成本。但大部分土壤樣品都是低電磁物質，在燃燒過程中產生的電磁感應渦流不能滿足實驗碳的釋放的需求。同時，土壤樣品中大量的還原物質會對碳的充分氧化產生不良影響，影響到測定結果的準確性。下面就針對以上的問題對高頻紅外碳硫分析儀測定土壤樣品中碳含量的方法進行深入的分析。

2 實驗材料與試驗方法

2.1 儀器及主要試劑

儀器：HX2-GP2 型紅外碳硫儀 （南京華欣儀器公司）；馬弗爐。

試劑及要求：試驗所用的助熔劑（鎢粒、錫粒及純鐵）要求 X（c）<0.0005%,氧氣（純度 \\99.5%）；陶瓷坩堝（在馬弗爐內 1000 攝氏度左右灼燒 4h 后冷卻放入干燥器內保存）；鹽酸（1+1）。

2.2 試驗方法

按儀器工作條件（表 1）準備好儀器，清洗儀器，完成儀器檢漏，使儀器處于正常工作狀態，首先測定 7~11 個廢樣來預熱儀器，使處在穩定狀態，接著分別進行樣品空白，矯正空白值，用國家標準樣品的檢測，然后進行儀器校準，用單點校正即可。

同一個樣品測定兩次，第一測定總碳（Tc），第二次測定的樣品要經過鹽酸（1+1）打濕，在 140℃ 的電熱板加熱蒸干后同總碳測定方法相同測定其值為有機碳，總碳減去有機碳即為無機碳。

3 提升測定準確度的方法

3.1 稱樣量的選擇方式

稱樣量的多少會影響助熔劑的加入量，試樣計量太高或太低樣品均不能達到充分燃燒、轉化的需求。隨著稱樣量的增加，加入的助溶劑量也隨之增大，造成樣品與助溶劑不能充分接觸或反應過于激烈，均會受到影響測定的結果。根據筆者大量試驗結果統計，稱樣量控制在 30-130mg中，測定結果最接近標準值。

3.2 助溶劑的選擇方式

助溶劑直接影響著樣品在燃燒過程中能否充分的將碳釋放，下面就從助溶劑種類、次序與添加量幾個方面進行分析。

3.2.1 助溶劑的種類與添加次序

本次試驗選擇的助溶劑為鐵屑、鎢粒、錫粒三種。

純鐵屑具有高電磁感應線的特性與錫配合可以有效提升樣品的導磁性并顯著提升土壤電磁感應度，鎢是金屬中熔點最高物質，可增加熱容量。添加過程中，首先加入鐵屑，然后加入試樣，可使鐵屑于試樣充分混合包裹，然后加入鎢粒、錫粒。這樣的添加順序更利于試樣充分燃燒，徹底轉化。

3.2.2 助溶劑加入量分析

為保證試樣快速分解，鎢粒的加入量不宜過小在 30-130mg 的樣品中，添加 1.65g 鎢粒最為適宜。同時，鐵屑的加入量與樣品量應成一定比例，避免鐵屑加入量的高低影響到試樣測定結果。筆者大量實驗對比分析確定，在 30-130mg 的樣品中，純鐵屑的量以 0.4-0.5g 為宜。

3.3 儀器的校正

土壤樣品特別是含還原性物質較多的土壤樣品，會對儀器的校正系數產生一些不良的影響，所以在進行儀器的校正時，所選擇的標樣應與待測樣品的物理、化學屬性盡量接近，這樣有利于控制好測定中的上限、下限，保證分析結果準確性。

3.4 樣品的充分燃燒

測定過程中燃燒后坩堝表面光滑，則表示樣品完全燃燒，碳已完全釋放；若燃燒后坩堝表面凹凸不平或起泡，則表示樣品燃燒不完全，樣品中的碳肯定未完全釋放，這時碳的測定結果顯然會偏低，需要重新進行測定工作。

4 精密度與準確度結果

儀器經校準后，采用土壤樣品兩個標準樣品，分別測定總碳和經鹽酸處理后的有機碳含量 12 次，測定結果見表 2.

5 結論

經過實際對比試驗，使用測定土壤中總碳、有機碳、無機碳的含量相對于傳統方法在測定效率上有明顯提高的同時可保證測定結果準確率。表 3 顯示，高頻紅外碳硫儀測定法在測定過程中選擇正確的試驗方法步驟、選擇合適的試劑、測定結果完全可代替傳統方法。其測定結果準確，精密度高，可縮短分析輔助時間 20%左右，在降低實驗人員工作強度的同時可有效提高實驗室的經濟效益，具有實踐意義。

參考文獻：
[1]史世云，溫宏利，李冰，何紅蓼，呂彩芬。高頻燃燒-紅外碳硫儀測定地質樣品中的碳和硫[J].巖礦測試，2001（12）。
[2]P 李潔，曹俊杰，周曉東，黃鳳莉。高頻燃燒-紅外線吸收法測定稀土金屬中的碳和硫[A].中國稀土學會第四屆學術年會論文集[C].
[3]宋君武，王虹，楊建光，李桂榮。高頻燃燒-紅外吸收法測定大氣粉塵中碳硫[J].分析測試技術與儀器，2002（03）。
[4]蔡東方，袁愛萍，覃然，唐艷霞，汪靜玲。高頻紅外吸收法測定銻精礦中的硫含量[J].廣西科學院學報，2006,22（S）。