1 前言
從國際標準化組織（ISO）傳來好消息，歷經數月，國際標準組織肥料和土壤調節劑技術委員會組織通過對全球 15 個化驗室分析數據的對比，確定將《肥料--鉀含量的測定--四苯硼鉀重量法》作為國際標準。由此可見，《肥料--鉀含量的測定--四苯硼鉀重量法》在鉀含量檢測中的重要地位。為了更好地和大家一起學習使用該標準，根據本人多年的實際檢測經驗，淺談一下如何做好鉀含量的檢測工作。
大家都知道，現在化肥是農業生產的重要生產資料。肥料的主要養分是氮磷鉀，氮磷鉀的含量對農作物生長起到至關重要的作用，特別是鉀含量對作物的影響很大，可促進光合作用和光合產物的運輸。①提高光合效率；②調節氣孔的開閉，控制 CO2和水的進出；③促進碳水化合物的合成，加速光合產物的流動等。因此，對鉀含量的檢測顯得尤為重要?，F在國內復混肥料檢測中使用的檢測標準采用四苯硼鉀重量法，從多年的檢測經驗來看，鉀含量檢測的重復性相比氮磷來說，較難控制。
下面結合能力驗證的結果和過程簡單介紹復混肥料中鉀含量測定的關鍵控制點及主要注意事項。
2 檢測過程及注意事項
復合肥料中鉀含量測定是實驗室的常規檢測項目。目前，在一些縣級實驗室就可以檢測肥料中的鉀含量，但是，從目前情況來看，縣級檢測機構很難確保檢測結果準確可靠?，F在檢測機構的仲裁方法是用 GB/T8574-2010《復混肥料中鉀含量的測定 四苯硼鉀重量法》。在能力驗證檢測過程中發現：肥料樣品在沉淀前的處理對測定結果有較大的影響，平行樣品之間誤差較大。下文主要結合能力驗證的結果和過程簡單介紹了復混肥料中鉀含量測定的關鍵控制點及主要注意事項。
2.1 樣品制備
在能力驗證中，我們一般接到的都是組織方粉碎均勻的樣品，而且組織方都已進行均勻性和穩定性試驗，我們不需要再制備，主要注意事項是在檢測過程中避免樣品的吸濕或污染。
2.2 樣品處理
（1）稱取含氧化鉀約 400mg 的樣品 2-5g,置于 250ml 錐形瓶中，加約 150ml 水，加熱煮沸 30min 冷卻。定量轉移到250ml 量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻過濾，棄去最初的 50ml濾液備用。這一步主要的注意事項有：第一，在稱樣時一定要注意“含氧化鉀約 400mg”的樣品量，一定要按大約含量折算后準確稱取，這將關系到下一步加沉淀劑的量。第二，使用的容量瓶以及下面要用到的移液管等玻璃器皿一定要按檢定標準進行檢定。第三，在加熱煮沸過程中，一定要有人看管，小心樣液溢出。樣品的基質不一樣，有的可能溢出，這時要及時調整溫度，避免樣液溢出。這一步最好使用加熱相對均勻的電熱板。
（2）取上述濾液 25ml,置于 200ml 燒杯中，加乙二胺四乙酸二鈉鹽溶液 20ml,2-3 滴酚酞溶液，加氫氧化鈉溶液至紅色出現。在電熱板上加熱煮沸 15min,冷卻后加入四苯基合硼酸鈉 25ml,靜置 15 min 后，用傾濾法將沉淀過濾于預先恒重的 4 號玻璃坩堝中。用 10:1 的四苯基合硼酸鈉溶液洗滌沉淀5-7 次，每次約 5 ml,最后用水洗滌 2 次，每次用量 5 ml.這里主要注意事項有：第一，一定要使用檢定過的移液管，而且要準確移取 25.0ml.第二，在加入氫氧化鈉時，注意觀察顏色變化，加入的氫氧化鈉一定要過量。而且在最后一步用四苯基合硼酸鈉溶液和水洗滌的時候，務必把沉淀中過量的氫氧化鈉洗凈，否則將會有氫氧化鈉存在于沉淀中，使得生成的沉淀不純，使檢測結果過高。第三，在加熱過程中，注意加熱溫度和煮沸時間的控制，加熱溫度和煮沸時間影響其他干擾成分的去除。
有條件的實驗室最好使用加熱均勻的電熱板。第四，加入的四苯基合硼酸鈉的量一定要根據稱樣量進行折算（1mg 氧化鉀加0.5mL, 過量 7mL）。第五，冷卻后加入四苯基合硼酸鈉 25ml 靜置 15 min,這一步應控制好時間，時間太短會影響沉淀的生成，會直接影響到檢測結果的準確性。靜置時間過長，會影響下一步的沉淀抽濾，使得抽濾困難，增加檢驗時間。
（3）把盛有沉淀的玻璃坩堝置入 120℃左右的干燥箱中，干燥 1.5h,放在干燥器內冷卻稱重。這步要注意的事項有：觀察烘干后的沉淀是否為白色，如果為紅色說明氫氧化鈉未清洗干凈，結果將會偏高。
3 CNAS 能力驗證結果
我們實驗室在 2013 年 5 月份的 CNAS 組織的能力驗證中，鉀的結果為 ZB 分數< 1,取得了滿意結果。
4 結語
經過此次能力驗證，根據多年的檢測經驗，按以上步驟的注意事項進行檢測，平行樣之間的誤差得到較大程度的改善，重復性好。而且從能力驗證中的 ZB 分數來看，檢測數據是準確可靠的。大家可以參考以上注意事項進行日常檢測，由于本身能力有限，有可能存在沒有考慮到的因素，希望大家在以后的檢測中給予批評指正。
參考文獻：
[1]GB/T8574-2010. 復混肥料中鉀含量的測定四苯硼鉀重量法[S].
[2] JJG196-2006. 常用玻璃量器檢定規程 [S].
