0引言

納米銀由于具備特異的量子尺寸效應和表面效應[1,2],展現出許多獨特的物理和化學特性，其優良的抗菌性日益受到人們的重視。納米銀能廣譜殺菌，對革蘭氏陽性菌和革蘭氏陰性菌均有較強的抑菌性，并且不會使細菌產生耐藥性[3].海藻酸鈉是一種廣泛使用的天然高分子多糖，化學式為（C5H7O4COONa）n,是由古羅糖醛酸和甘露糖醛酸組成的線性聚合物。海藻酸鈉含有大量的羥基和羧基基團，使得其在金屬納米粒子制備中既能當還原劑又能當穩定劑[4-6].同時海藻酸鈉還是一種可再生資源，具備一定的生物相容性，無毒且價格低廉。

隨著人們環保觀念的增強和綠色化學概念的提出，制備能耗低、無污染的納米銀成為新的研究熱點。光化學還原法反應條件溫和、方法簡便，是一種綠色的合成方法。光化學還原法制備納米銀過程中，已采用了多種還原劑和穩定劑，如PVP[7]、PMA[8]、脫氧膽酸鈉[9]、明膠[10]等。本實驗以海藻酸鈉作為還原劑和穩定劑，通過紫外照射含海藻酸鈉的AgNO3溶液制備納米銀。實驗過程中沒有使用其他材料，以防止進一步污染。

1實驗

1.1試劑與儀器

硝酸銀（北京化工廠，AR），海藻酸鈉（sigma公司，AR），氫氧化鈉（天津市風帆試劑公司，AR），所用水均為去離子水。傅里葉變換紅外光譜儀（日本島津C8-20），粉末X射線衍射儀（Rigaku XG control RINT2500），紫外-可見分光光度計（日本島津UV-3150），透射電子顯微鏡（Tennai G2F20），紫外交聯儀（Spectrolinker XL-1000）。

1.2制備方法準確稱取0.1g、0.25g、0.5g、0.75g、1.0g海藻酸鈉分別加入到90mL水中，磁力攪拌下使海藻酸鈉完全溶解。滴加1mol/L的NaOH溶液調節溶液pH值至9.準確稱取一定量AgNO3溶于水中，分別吸取10mL AgNO3溶液在攪拌條件下滴加到海藻酸鈉溶液中，使總體積為100mL,AgNO3溶液 濃 度 分 別 為0.5 mmol/L、1 mmol/L、2 mmol/L和4mmol/L,海藻 酸 鈉 濃 度 分 別 為0.1%、0.25%、0.5%、0.75%、1.0%（質量分數）。將混合液放置于紫外交聯儀內，254nm波長下照射5min、10min、20min、30min、1h、2h、3h、4h,制備后避光保存。將部分銀溶膠10000r/min離心，洗滌，真空干燥，獲得納米銀粉，避光保存。

1.3測試與表征

1.3.1紫外吸收光譜

將納米銀溶膠倒入石英樣品池中，250~700nm波長范圍掃描，帶寬為2nm.

1.3.2 X射線衍射分析

采用X射線衍射分析儀對海藻酸鈉粉末和銀粉進行XRD分析，掃描范圍2θ為10~80°。

1.3.3紅外光譜分析

取適量海藻酸鈉粉末和銀粉，溴化鉀壓片法制樣，紅外光譜觀察官能團變化。

1.3.4形態觀測

取納米銀溶膠滴到碳膜覆蓋的銅網上，空氣中自然干燥，透射電鏡下觀察其大小和形貌。

1.3.5抗菌性能

采用抑菌圈實驗測定納米銀的抑菌性，選取大腸桿菌（ATCC 25922）和金黃色葡萄球菌（ATCC 25923）作為抗菌性能測試菌種，代表革蘭氏陰性菌和革蘭氏陽性菌。分別稱取20mg由0.5%海藻酸鈉、1mmol/L和4mmol/L AgNO32h照射時間制備的銀粉，重新溶于100mL水中制成銀溶膠。將直徑為12mm的濾紙片浸入銀溶膠中，30min后取出，無菌環境下37℃干燥。然后將高壓滅菌后的LB培養基冷卻至40℃左右，加入6%菌懸液，混勻迅速倒入平皿中，凝固，將濾紙片貼于培養基表面，每個培養基3片，37 ℃培養24h后，測量抑菌圈寬度，取其平均值，浸于0.5%海藻酸鈉的濾紙片作為對照組。