引 言

分餾應用廣泛于有機合成，化工生產，也是高等?？圃盒；瘜W、化工專業實驗課的重要教學內容[1]. 分餾是對某一液體混合物加熱，對混合物中不同沸點的組分進行冷卻分離的過程。 分餾實際上是多次蒸餾，適合分離提純沸點相差不大（ 沸點差≤ 30 ℃） 的有機液體混合物，如煤焦油的分餾，石油的分餾等[2-3]. 分餾柱柱效對液體混合物的分離效果作用關鍵。 分餾柱的內部充滿柱刺或填充填料，增加了蒸氣上升阻力和凝結表面積。 沸騰的混合物蒸氣進入分餾柱，由于高沸點組分易凝結，所以冷凝液中含有較多高沸點物質，蒸氣中含有較多低沸點物質。 當冷凝液向下流動與上升蒸氣接觸時，二者進行熱交換，上升蒸氣中高沸點物質被冷凝下來，冷凝液中的低沸點物質再次受熱氣化。 氣液兩相間的多次熱交換，類似于反復多次的簡單蒸餾[4-7].

有機實驗中的分餾采用韋氏分餾柱（ 刺型分餾柱） ,圖 1 - a. 韋氏分餾柱一次成型，標口配置，使用方便，內置玻璃質刺狀突起，惰性，耐高溫，增加了氣液接觸面積。 使用時外裹石棉繩保溫，減少能耗，保證混合物蒸氣順利上升。 該裝置可分離沸點相差30 ℃ 以內的液體混合物。 但由于該分餾柱刺狀突起較為分散，外裹石棉繩保溫控溫效果較差，所以在分離沸點相差 20 ℃或 20 ℃以下的液體混合物時，效果差強人意。 分離沸點更接近的液體混合物通常使用精密分餾柱，圖 1 - b. 該裝置柱充滿惰性填料以增加氣液接觸表面積，外置電阻絲等加熱裝置保持柱溫，保證回流比和混合蒸氣的穩定上升。 精密分餾柱可分離沸點相差 10 ℃ 以內（ 甚至沸點相差 1 ~2 ℃ ） 的液體混合物。 然而精密分餾柱雖然分離效果好，但體積龐大，價格昂貴，安裝使用頗為不便。 本文在確保分離效果的前提下，設計制造了一種優化分餾柱，以常規玻璃儀器---直形冷凝管為模板，循環熱水為保溫熱源，內置玻璃填料，圖 1 - c,兼有韋氏分餾柱的方便標準和精密分餾柱的精準高效。 通過使用優化分餾柱和韋氏分餾柱對乙醇 - 丙酮混合物的對照實驗，測定餾出液的折光率，分析、比較分離效果，從而表明優化分餾柱可有效分離沸點更接近的液體混合物，較韋氏分餾柱分餾來說效果更好。

1 儀器設備與主要化學試劑

申光阿貝折射儀 WYA,德天佑 DTY-10B 超級恒溫循環水浴，中興偉業 HJ-6 型電熱套，優化分餾柱，韋氏分餾柱，丙酮-乙醇混合物（ 體積比 1∶ 1） .

2 實驗步驟

丙酮沸點58 ℃，乙醇78 ℃，兩種溶劑沸點接近且混溶。 本實驗分餾提純丙酮-乙醇（ 體積比 1∶ 1） 液體混合物，通過測定餾出物折光率，判定分餾效果，分餾效果越好，餾出物越純凈，產物折光率與標準值越接近。 分餾效果不好，產物純度低，折射率與標準值差別越大。 20 ℃，1atm,丙酮折射率為： 1. 358 8,乙醇折射率為： 1. 361 4,混合物折射率介于 1. 358 8 ~1. 361 4 之間。

實驗 1 使用韋氏分餾柱，實驗 2 使用優化分餾柱。 實驗裝置如圖2. 在100 mL 圓底燒瓶加入50 mL丙酮-乙醇混合液（ 體積比 1∶ 1） ,加入沸石。 按照圖2 - a搭建實驗 1 裝置，圖 2 - b 搭建實驗 2 裝置。 調節電加至適當功率，控制實驗 1 和實驗 2 有在近似的時間內發生回流，近似的時間有餾出液。 實驗 2 中開啟超級恒溫循環水浴，調到適宜水溫（ 較餾出液沸點低10 ℃） . 控制餾出液體速度為每秒1 滴。 記錄蒸餾頭溫度，收集餾分，體積記錄，測定各餾分折光率[8].

3 結果與討論

3. 1 優化分餾柱的結構與原理

優化分餾柱由直形回流冷凝管改制而成，在冷凝管管壁中增加玻璃填料，增加氣液兩相平衡表面積，在玻璃夾層中通入循環熱水作為恒溫、保溫熱源，循環熱水由超級恒溫水浴提供，水溫根據化合物沸點調節（ 比化合物沸點低 10 ℃ 左右） . 循環熱水功效與精密分餾裝置中加熱保溫裝置功能一致，旨在減低能耗，保證液體混合物氣相部分順利升至分餾柱頂部，確保分離過程順利完成。

3. 2 分餾曲線繪制及分析

實驗過程中，記錄了加熱時間，蒸餾頭溫度，以溫度為縱坐標，加熱時間為橫坐標，繪制分餾曲線。

實驗 1 的分餾曲線如圖 3,實驗 2 的分餾曲線如圖4. 收集不同溫度下餾出液，測定體積及折光率，記錄見表 1.

從圖 3 及表 1 中可以看出，液體混合物加熱至沸騰一段時間后（ 0 ~10 min） ,氣相組分到達分餾柱頂部，頂部溫度從 22 ℃ 快速升高至 56 ℃ （ 丙酮沸點） ,稍后收集器內有餾分流出（ a 點） ,氣相溫度穩定在 56 ℃ 至 40 min （ b 點） ,收 集 ab 段 液 體（ 20 mL） ,恒溫 20 ℃測折光 1. 3588（ 以下測定條件相同） ,與該溫度下丙酮折光率相同，證明餾出物是純凈丙酮。 42 min 后，氣相溫度下降 50 ℃（ c 點） 仍有餾 分 流 出，收 集 bc 段 液 體 （ 2 mL） ,測 折 光1. 3598,介于純凈丙酮和乙醇之間，證明餾出物是丙酮 - 乙醇混合物，丙酮含量較多。 50 min 氣相溫度降到最低36 ℃（ d 點） 后開始上升。 55 min 氣相溫度升至 74 ℃（ e 點） ,有餾分流出，58 min 氣相溫度升至 78 ℃（ f 點） ,并保持穩定至 90 min（ g 點） . 分別收集 ef 段液體（ 3 mL） 和 fg 段液體（ 19 mL） ,測折光，ηef= 1. 360 5,證明餾出物是丙酮 - 乙醇混合物，ηfg= 1. 361 4,證明餾出物是純凈乙醇。 93 min 氣相溫度降低至 73 ℃（ f 點） ,仍有餾分流出，收集 gf 段液體（ 2 mL） ,測折光，ηfg= 1. 361 0,證明餾出物是丙酮 - 乙醇混合物，乙醇含量較多。 98 min 后氣相溫度降低至 30 ℃（ i 點） ,停止實驗。

從 圖 4 及表 1 可以看出，液體混合物加熱至沸騰一段時間后（ 0 ~10 min） ,氣相組分到達分餾柱頂部，頂部溫度從 22 ℃快速升高至 56 ℃（ 丙酮沸點） ,稍后收集器內有餾分流出（ a 點） ,氣相溫度穩定在56 ℃ 至 40 min（ b 點） ,收集 ab 段液體（ 23 mL） ,折光1. 358 8,與該溫度下的丙酮折光率相同，證明餾出物是純凈丙酮。40 min 后，氣相溫度下降，50 min 降到最低36 ℃（ d 點） ,之后開始升高。60 min 氣相溫度升至78 ℃ （ f 點） ,并保持穩定至85 min（ g 點） . 收集 fg 段液體（ 22 mL） ,測折光1. 361 4. 95 min 后氣相溫度將至30 ℃（ i 點） ,停止實驗。

4 展 望

分餾在化學化工中廣泛應用，高效簡便的分餾柱是保證分餾效果的關鍵。 本文設計制造的簡易高效的分餾柱，集填料、保溫裝置為一體，可通過調節填料、溫度等模塊，適合不同沸點，不同性質的液體混合物分離。 安裝簡便，性能優良，為此類液體混合物的分離提供了一種高效簡便的方法。

參 考 文 獻

[1] 劉葵，汪建民。 循環實驗模式的構建與教學實踐[J]. 實驗室研究與探索，2012,31（ 3） : 140 -142.
[2] 李東芳，李強。 綠色化教學在分餾實驗中的應用[J]. 集寧師范學院學報，2012,34（ 4） : 111 -113.
[3] 任玉杰。 綠色有機化學實驗[M]. 北京： 化學工業出版社，2008.
[4] 曾昭瓊。 有機化學實驗[M]. 北京： 高等教育出版社，2000: 44.
[5] 熊英，王曉玲，侯安新。 利用簡單蒸餾和分餾分離兩組分液體混合物[M]. 大學化學，2012,27 （ 3） : 48 -52.
[6] 武漢大學化學與分子科學學院實驗中心。 有機化學實驗[M]. 武漢大學出版社，2004.
[7] 李明，劉永軍，王叔文，等。 有機化學實驗[M]. 北京： 科學出版社，2010.
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