1 離子液體的性質分析

1.1 離子液體的性質

雖然離子液體的種類較為繁多，且組成也均不相同，但其物理特性卻大體相同，具體體現在如下幾個方面：離子液體具有超強的穩定性，能夠傳遞熱量，可流動性好，不易燃，不容易揮發，對環境的污染程度較低。粘度低，極性可調性大，密度大，能夠形成二相或多相體系，與部分有機溶劑不相溶，可作為分離溶劑。具有較廣的溶解范圍，可溶解多種材料，如有機物、無機物、高分子材料等等，溶解度較大，且具備溶劑和催化劑的雙重功能。

2 離子液體在電分析化學中的應用

在本次研究中合成了六氟磷酸N-丁基吡啶離子液體，并將之應用于修飾碳糊電極的制備過程中，在此基礎上對亞硝酸根（NO2-）在修飾電極上的電化學行為進行分析。

2.1 試驗儀器與試劑

2.1.1 儀器設備。在本次試驗中使用的儀器主要有CHI660A型電化學工作站；工作電極為自制的離子液體修飾碳糊電極，簡稱IL-CPE;集熱式恒溫加熱磁力攪拌器等等。

2.1.2 試劑。本次試驗中使用的試劑主要包括：氯代正丁烷、吡啶、亞硝酸鈉、丙酮、乙酸乙酯、石墨粉、硅油、蒸餾水等。

2.2 電極的制備

試驗中使用的電極為自制，制備過程如下：

2.2.1 空白碳糊電極。在對該電極進行制作時，先將碳粉與硅油以5:2的比例在研缽中進行研磨，隨后將研磨好的粉末裝入到PVC管當中，并進行壓實，再用銅導線引出，然后將電極放置在稱量紙上進行磨平拋光處理。

2.2.2 IL-CPE的制備。先將適量的六氟磷酸N-丁基吡啶離子液體和碳粉分散在10mL的乙腈當中，并混合均勻置于室溫條件下使乙腈全部蒸發，隨后將其放入到研缽當中進行研磨，加入一定量的硅油，并在研磨均勻后填入到PVC管中，經壓實后用銅導線引出，最后置于稱量紙上進行打磨拋光。

2.3 試驗方法

先將一定濃度的亞硝酸鈉溶液注入到電解池當中，利用電化學工作站將阻抗圖譜、示差脈沖伏安圖和循環伏安圖記錄下來。整個試驗過程全部在室溫的條件下進行。

2.4 試驗結果與討論分析

2.4.1 離子液體的摻入量。采用了電化學交流阻抗技術對IL-CPE中IL的摻入量對電極性能的影響進行了考察，在含有探針分子的情況下，復平面阻抗譜上反映出了以下兩個方面的信息：一方面是高頻部分為受動力學控制的區域；另一方面是低頻部分為受擴散控制的行為。由電化學阻抗譜可知，當修飾電極中的IL含量增加后，高頻部分的圓弧半徑隨之減小，該現象表明了電極對電子產生的阻礙作用隨著離子液體的增加而減小。當IL與碳粉的質量比為1:3時，電極的阻抗近似為一條直線，這充分驗證了IL良好的導電性能。故此，在本次試驗中選用的工作電極的混合質量比為1:3,即mIL:mcb=1:3.

2.4.2 亞硝酸根在電極上的電化學行為分析。由亞硝酸根在碳糊電極與IL修飾電極上的循環伏安曲線可知，當電位處于0~1.2V時，陽極上出現了較為明顯的氧化峰，但陰極上卻并未出現還原峰，由此表明，亞硝酸根在CPE與IL-CPE上的反應過程為完全不可逆的過程。

2.4.3 檢出限及精密度。采用示差脈沖伏安法分別對不同濃度的亞硝酸根在IL-CPE與CPE上的電化學相應情況進行了考察，結果表明：IL-CPE和CPE對亞硝酸根在一定的濃度范圍內具有良好的電化學相應。

試驗結果給出的相關數據結果可知，亞硝酸根在IL-CPE上的響應范圍要比在CPE上的范圍更寬一些，且檢出限也比較低。試驗過程中，共進行了10次平行測定，通過對試驗數據結果進行分析后得出如下結論：亞硝酸根氧化峰峰電流的相對標準偏差為3.8%.

3 結論

綜上所述，本次研究在pH值為3.78的B-R溶液當中，以IL-CPE作為研究對象，對亞硝酸根的電化學行為進行了分析。與CPE相比，IL-CPE的穩定性和抗干擾能力更強，且對亞硝酸根具有較為靈敏的電化學響應；通過示差脈沖伏安法在該電極上對亞硝酸根進行了測定，結果表明，在亞硝酸根濃度范圍較寬的前提下，峰電流與亞硝酸根的濃度呈線性關系，其檢出限為4×10-6mol/L.本文所制備的修飾電極可用于水質檢測中亞硝酸根的測定。

參考文獻:
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